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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 前沿热点 » 快来围观我烧的橙色氧化铝啦~~~
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申璐

木虫 (正式写手)

[交流] 快来围观我烧的橙色氧化铝啦~~~

最近SPS烧了一批氧化铝，掺了大概0.08wt%的Mg

烧成之后氧化铝陶瓷有点灰黑色，在管式炉1200退火后，居然变成了橙色，太神奇了

按照以往的解释，认为是渗碳或者氧缺陷造成的

但是最近的实验却排除了这两个可能性：

1，坩埚最边上的两个，一个是1250烧的，另一个是1500烧的，如果是渗碳，那么1500的应该很黑才对，可是结果正好相反，1500烧的没有这种灰暗的感觉。另一个1250因为致密度相对低一些，没有这种灰黑，但同时也没有玉质感
结论：SPS烧的样品变灰暗不是由于渗碳，出现灰暗色的一个必要不充分条件是烧出玉质感

2,另一种烧结制度，1250和1300烧的样品（左2,3）发灰黑最严重，但是红外的透光率却最高。这一点似乎证伪了以往文献中认为灰黑色是由于氧空位造成的，因为如果是这种缺陷，透光率应该降低才对
结论：SPS烧的样品变灰暗不是由于氧空位这样的点缺陷

3，最神奇的出现了，本来是发灰黑的，但是退火之后这些灰黑统统变成了橙色，而且原来虽然灰黑，但是可以透过红光的，现在变成橙色之后不透光了。按照透明陶瓷的解释，透光率由两方面影响，光的散色和吸收，散射与晶粒尺寸和气孔率有关，吸收与点缺陷有关，减小气孔率和点缺陷可以提高透光率。而现在1200度退火根本不会再对致密度和晶粒尺寸有所影响了，只能减少应力、缺陷之类的，其结果也是提高透光率，又与目前的实验现象相反。。。

结论：不理解啊。。。

求围观，求讨论，求扩散

如果哪位大神有什么好的想法，欢迎和我联系，我们一起做点实验，相关实验需要用到，我们的SPS也随时免费开放

P1030013.JPG
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zhao_peng

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1楼 2013-03-25 21:20:36
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goodman123

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
43楼: Originally posted by 申璐 at 2013-03-28 18:40:42
SPS烧的时候应该不会，现在考虑的是退火的时候管式炉炉管不干净。我的的炉管烧过荧光粉，稀土倒是有可能
唯独有一点想不通，同一个坩埚退火的，为什么有的不变色

铬掺杂的颜色偏粉-紫这个色调，不是这种橙色。 ...

申璐，不要急着肯定和否定，因为你和大伙的认知都是基于理论或者经验。
其实这个事情很简单，就是出现了你理论和经验范围内不能理解的实验现象，这种不可预知性是科研中不可多得的机会，好好把握它、利用它，找出合理的解释就是一种进步。
另，说点题外话，设计试验一定要严谨，实验过程更是要排除一切干扰因素，我到过一些实验室，设备都不错，但整个实验环境杂乱不堪，实验桌面满布灰尘，烧杯烧瓶等耗材多人混用，地面连基本的干净都谈不上，做的试验课题都是所谓的纳米材料相关，结果灰尘颗粒无处不在。这样如何能保证实验的可控性呢？所以，试验不仅仅是有好设备，不仅仅是称量准确，还和环境及人员有关。
以上，借申璐这个话题，与大家共勉。
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52楼2013-03-29 08:49:48
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goodman123

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
申璐: 金币+3 2013-03-28 18:40:53
从原料到成品过程中有没有无机非金属进入的可能性？氧化铝中有铬颜色会发红，或者其他镧系稀土金属。曾经在烧过稀土后的窑炉中烧结氧化铝，结果产品都成彩色的了。
再一个可能性就是粉体中混入微量铁了，在氧化气氛下变成氧化铁致使产品变色。
分析一下成品的成分吧。
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13楼2013-03-27 09:19:02
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by uyygfk at 2013-03-26 10:46:08
有没有可能是偶然因素造成的？多烧几次试试

嗯 这个是要的，最近准备再烧两炉
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6楼2013-03-26 11:02:15
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robinsonguo

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
刚玉坩埚就有点这个颜色。
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8楼2013-03-26 11:05:05
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vavas

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
表示刚入门，还在做粉，据说烧结很辛苦的吗
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24楼2013-03-27 20:22:02
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by yangyxj at 2013-03-27 20:18:00
呵呵，耳闻黄庆老师，他貌似买了台高真空微波实验炉，我以前是隆泰的。

呵呵，那是前辈喽，以后还请多多指教
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29楼2013-03-28 14:09:42
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
42楼: Originally posted by 羊城小雨 at 2013-03-28 16:52:25
同意楼上的观点，我曾经用空气炉烧过baikowski的氧化铝粉和国产的粉，相同条件下进口的粉体烧出来是白色的，国产的粉烧出来是粉色，而且表面小斑点，实验室的老师说可能是国产粉体杂质铁较多。...

我用的是日本大明的氧化铝TM-DAR，法国baikowski粉的质量不如大明
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46楼2013-03-28 18:44:02
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普通回帖

封神之神

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1250发黑不代表1500会更黑,这个还和烧结气氛有关系;
另外,透明陶瓷透的是可见光
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2楼2013-03-25 22:12:39
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 封神之神 at 2013-03-25 22:12:39
1250发黑不代表1500会更黑,这个还和烧结气氛有关系;
另外,透明陶瓷透的是可见光

额。。。我没说清楚，SPS烧真空，周围是石墨环境

好吧，我不说红外了， 我说红光。。。
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3楼2013-03-25 23:11:24
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yingzicai

铁杆木虫 (正式写手)
关注下

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-03-26 07:09:52
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uyygfk

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有没有可能是偶然因素造成的？多烧几次试试
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5楼2013-03-26 10:46:08
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sixone317

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主是哪个单位?您们哪儿的SPS能烧多高温度啊，谢谢
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7楼2013-03-26 11:03:48
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sixone317 at 2013-03-26 11:03:48
楼主是哪个单位?您们哪儿的SPS能烧多高温度啊，谢谢

中科院宁波材料所，对外是要收费的哦，http://www2.nimte.ac.cn/template/public/nami/08/index.html
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9楼2013-03-26 11:30:36
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by robinsonguo at 2013-03-26 11:05:05
刚玉坩埚就有点这个颜色。

这么一说我倒觉得有点像啦，不过就是奇怪，没有其他掺杂元素的。。。管式炉退火的时候有可能被污染，但是没有道理坩埚不变色，低温不致密的不变色，只是原来灰暗色的才变
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10楼2013-03-26 11:32:42
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落花剑雨

木虫之王 (文学泰斗)
嗯，可以围观~~
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11楼2013-03-26 13:47:39
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scar11223344

木虫 (著名写手)
围观一下
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14楼2013-03-27 09:36:15
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freerain

禁虫 (职业作家)
本帖内容被屏蔽
15楼2013-03-27 10:00:25
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iamkangta

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可能是表面沉积了东西 试试表面抛光一下再测试
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16楼2013-03-27 10:02:54
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1123wang

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
很可能是被污染了吧
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20楼2013-03-27 12:06:58
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yangyxj

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
黄庆老师的课题组吗？
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21楼2013-03-27 12:29:29
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by yangyxj at 2013-03-27 12:29:29
黄庆老师的课题组吗？

是啊，你是？
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22楼2013-03-27 16:19:35
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yangyxj

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
呵呵，耳闻黄庆老师，他貌似买了台高真空微波实验炉，我以前是隆泰的。
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23楼2013-03-27 20:18:00
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vavas

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
求助，做YAG透明陶瓷比较好的有哪些人（国内国外）
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25楼2013-03-27 21:20:21
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xqbeyond

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不纯，含有一定的硅会导致这个颜色
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26楼2013-03-28 08:43:04
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nmsic

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
烧结气氛有杂质，表面的问题
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27楼2013-03-28 13:04:57
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ssfen

木虫 (著名写手)
好奇怪哦
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28楼2013-03-28 13:28:12
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
24楼: Originally posted by vavas at 2013-03-27 20:22:02
表示刚入门，还在做粉，据说烧结很辛苦的吗

陶瓷。。。都是这样。。。
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30楼2013-03-28 14:10:28
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by vavas at 2013-03-27 21:20:21
求助，做YAG透明陶瓷比较好的有哪些人（国内国外）

硅酸盐所，上海光机所
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31楼2013-03-28 14:11:03
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by xqbeyond at 2013-03-28 08:43:04
不纯，含有一定的硅会导致这个颜色

好的，谢谢，记下了硅这个因素了。各项指标正在排查中
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32楼2013-03-28 14:13:31
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
27楼: Originally posted by nmsic at 2013-03-28 13:04:57
烧结气氛有杂质，表面的问题

烧结气氛不会有杂质的，退火的时候管子不干净倒是有可能。另外，不是表面，整体都变色了
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33楼2013-03-28 14:15:08
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guigoal

至尊木虫 (知名作家)
好吃嘛呵呵
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37楼2013-03-28 15:10:06
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
37楼: Originally posted by guigoal at 2013-03-28 15:10:06
好吃嘛呵呵

好吃的橙汁味冰糖~
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38楼2013-03-28 15:42:12
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
36楼: Originally posted by fengxia286 at 2013-03-28 14:32:04

变成灌水贴啦，哈哈
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40楼2013-03-28 15:43:11
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by xqbeyond at 2013-03-28 08:43:04
不纯，含有一定的硅会导致这个颜色

我又觉得不对了，烧透明氧化铝的时候，都会往里面添加一些硅，但是没有见变色啊
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41楼2013-03-28 15:50:54
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羊城小雨

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
13楼: Originally posted by goodman123 at 2013-03-27 09:19:02
从原料到成品过程中有没有无机非金属进入的可能性？氧化铝中有铬颜色会发红，或者其他镧系稀土金属。曾经在烧过稀土后的窑炉中烧结氧化铝，结果产品都成彩色的了。
再一个可能性就是粉体中混入微量铁了，在氧化气氛 ...

同意楼上的观点，我曾经用空气炉烧过baikowski的氧化铝粉和国产的粉，相同条件下进口的粉体烧出来是白色的，国产的粉烧出来是粉色，而且表面小斑点，实验室的老师说可能是国产粉体杂质铁较多。
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42楼2013-03-28 16:52:25
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by goodman123 at 2013-03-27 09:19:02
从原料到成品过程中有没有无机非金属进入的可能性？氧化铝中有铬颜色会发红，或者其他镧系稀土金属。曾经在烧过稀土后的窑炉中烧结氧化铝，结果产品都成彩色的了。
再一个可能性就是粉体中混入微量铁了，在氧化气氛 ...

SPS烧的时候应该不会，现在考虑的是退火的时候管式炉炉管不干净。我的的炉管烧过荧光粉，稀土倒是有可能
唯独有一点想不通，同一个坩埚退火的，为什么有的不变色

铬掺杂的颜色偏粉-紫这个色调，不是这种橙色。实验室里没有铁相关的，所以应该不会有铁元素。

SPS最近维修，等过一段时间在用其他炉子退火后再及时播报
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43楼2013-03-28 18:40:42
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by iamkangta at 2013-03-27 10:02:54
可能是表面沉积了东西 试试表面抛光一下再测试

不是表面，整个体色变了
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44楼2013-03-28 18:41:23
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申璐

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 1123wang at 2013-03-27 12:06:58
很可能是被污染了吧

我希望的结果是与氧缺陷的变化有关，这就又是一个有趣的现象了
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45楼2013-03-28 18:43:08
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yangyxj

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
29楼: Originally posted by 申璐 at 2013-03-28 14:09:42
呵呵，那是前辈喽，以后还请多多指教...

呵呵，你们的高真空微波烧结炉还在用么？
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47楼2013-03-28 19:09:06
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在天涯

铁杆木虫 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
有的氧化铝坩埚就是这个颜色
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48楼2013-03-28 19:13:36
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南瓜饼

铁杆木虫 (职业作家)
漂亮
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49楼2013-03-28 19:17:51
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申璐

木虫 (正式写手)
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47楼: Originally posted by yangyxj at 2013-03-28 19:09:06
呵呵，你们的高真空微波烧结炉还在用么？...

对啊，呵呵，前两天微波窗口又烧了，还好上次你们工程师来的时候带了块备用的，现在换上了
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50楼2013-03-28 19:33:16
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申璐12楼
2013-03-26 22:05   回复  
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11楼: Originally posted by 落花剑雨 at 2013-03-26 13:47:39 嗯，可以围观~~

lx_tjdx17楼
2013-03-27 10:14   回复  
zhoupeng8718楼
2013-03-27 10:26   回复  
亦岳986319楼
2013-03-27 10:34   回复  
申璐34楼
2013-03-28 14:16   回复  
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28楼: Originally posted by ssfen at 2013-03-28 13:28:12 好奇怪哦

yjigewxf12335楼
2013-03-28 14:25   回复  
fengxia28636楼
2013-03-28 14:32   回复  
申璐39楼
2013-03-28 15:42   回复  
引用回帖:
35楼: Originally posted by yjigewxf123 at 2013-03-28 14:25:40

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