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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 审稿人问TEM结果与XRD计算粒径不一致 如何回复
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jjfengnju

金虫 (正式写手)

[求助] 审稿人问TEM结果与XRD计算粒径不一致 如何回复

审稿人问TEM结果与XRD计算粒径不一致如何回复。
2. In page 6, the authors could provide the size of flower. XRD pattern may be applied to calculate the grain radius (scherrer equation) of single Pd crystal in the nanoflower, which should be consistent with TEM in Fig. 2C.  
谢谢
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1楼 2013-03-22 08:54:44
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zhuwanhua

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不一致也是相对正常的，因为计算的方法不太一样。XRD计算是根据峰的信息得到的，而峰的信息并不能完全代表物质的真实结晶情况。
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为生物矿化而奋斗
5楼2013-03-22 11:27:09
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要看你是什么情况了，一般是你提供的TEM里面粒径较小，但XRD尖锐，这说明你的样品不均一，里面有大的结晶性较好的粒子；如果TEM粒径大，XRD峰宽化，证明你的样品不是单晶，而是由很多小颗粒组成的。对应回复吧，呵呵
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4楼2013-03-22 09:14:36
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luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TEM结果与XRD计算粒径不一致是比较正常的，一方面XRD计算晶体粒径是有范围限制的，另一方面，注意是“晶体粒径”，对于非晶物质，或者多晶的组合，是无法体现的。TEM可以观察到晶体，但是在非高倍率情况下，看到的多是“颗粒”
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3楼2013-03-22 09:07:25
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meteorabob

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
9楼说得对，你的那些花应该是多晶吧？也就是说这些花是由更小的颗粒（单晶）组成的。而根据XRD用谢乐公式算的是这些小单晶的大小，而不是你的花的大小。你应该做一个高分辨透射，看组成这些花的小颗粒的大小是否和公式计算的吻合。
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13楼2013-03-22 15:51:53
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
道个歉，说xrd计算错了，scherrer equation对这个形貌无能为力，然后去掉这部分信息
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2楼2013-03-22 09:01:31
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jjfengnju

金虫 (正式写手)
不知道如何说服审稿人
？
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6楼2013-03-22 11:38:22
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jjfengnju

金虫 (正式写手)
如图
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7楼2013-03-22 11:44:15
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jjfengnju

金虫 (正式写手)


未命名.jpg



未命名.jpg
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8楼2013-03-22 11:45:17
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lie685

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TEM是有很多小圆球堆积的花，你算的颗粒大小应该是那个最小的单元尺寸，而不是那个花的尺寸、XRD的半峰宽计算出来的是粒径的大小，不是颗粒的大小。
还有 就是谢乐方程计算的粒径大小不是很准确，计算出来的是粒径大小，不是颗粒大小。
不知道说明白了没有
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9楼2013-03-22 12:14:26
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lie685

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

大概算算差不多就行，不用很精确，审稿人又不会去算你的 粒径大小，他也算不出来
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10楼2013-03-22 12:16:01
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