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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 审稿人问TEM结果与XRD计算粒径不一致 如何回复
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jjfengnju

金虫 (正式写手)
谢谢大家，我先按这个写写
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11楼2013-03-22 14:15:19
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yuan999

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
两个尺寸一般来说是不一样的，可以说是误差引起的，太多的解释估计还是比较麻烦
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我~心~依~旧
12楼2013-03-22 15:42:39
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meteorabob

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
9楼说得对，你的那些花应该是多晶吧？也就是说这些花是由更小的颗粒（单晶）组成的。而根据XRD用谢乐公式算的是这些小单晶的大小，而不是你的花的大小。你应该做一个高分辨透射，看组成这些花的小颗粒的大小是否和公式计算的吻合。
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13楼2013-03-22 15:51:53
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正版南山菊

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XRD计算误差本来就大，有误差正常。
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14楼2013-03-22 16:13:47
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泡泡111

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这么说吧TEM比较片面，可能10张照片里面 我用一张好的，信息比较少；XRD相对是个整体的，但是纳米粒子在XRD以前需要处理样品 这样就会有一些团聚，这样就是粒径变大的原因
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Q376087701有事加我，给你回答问题别忘了金币啊！
15楼2013-03-22 19:56:15
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heyu2009

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XRD计算的应该是晶粒的大小吧，而TEM观察到的应该是多个晶粒结合在一起的（更宏观一些）吧。不可能出现整个花状单晶的。
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16楼2013-03-22 20:18:45
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远方的丰丰鱼

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
XRD 的峰看起来挺尖的，Pd的单晶nanocrystallite挺大的呀。TEM照片尺度看不清楚，不知道你一个nanoflower有多大？ 如果nanoflower是多晶的话，那么XRD计算出的粒径大小应该和每一片花瓣上单晶区域尺寸接近。如果整个nanoflower是单晶，那么XRD粒径和整个花尺寸接近。希望帮到你。
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17楼2013-03-22 22:05:03
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huangyq79

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by jjfengnju at 2013-03-22 11:45:17


未命名.jpg

未命名.jpg

XRD很眼熟，是银吧？
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爬在科研路
18楼2013-03-22 23:29:01
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yuemingzheng

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的XRD晶粒大小是如何计算的？是否是通过谢勒公式计算的，还是只是通过d值计算的？
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19楼2013-03-24 23:16:59
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lo_315

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xrd算出来时整个样品表面平均晶粒尺寸，电镜可以看晶粒可以看颗粒，但看到的是局部的，可能跟xrd不能完全对应。但应该基本差不多吻合，对于纳米材料尺寸很重要，所以要用两种方式同时表征尺寸，只有相互结果一致，数据才可信。在电镜图中标出一个晶粒（不是颗粒）的尺寸，应该是与xrd对应的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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走着
20楼2013-03-25 01:28:04
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