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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 审稿人问TEM结果与XRD计算粒径不一致 如何回复
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jjfengnju

金虫 (正式写手)

[求助] 审稿人问TEM结果与XRD计算粒径不一致 如何回复

审稿人问TEM结果与XRD计算粒径不一致如何回复。
2. In page 6, the authors could provide the size of flower. XRD pattern may be applied to calculate the grain radius (scherrer equation) of single Pd crystal in the nanoflower, which should be consistent with TEM in Fig. 2C.  
谢谢
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1楼 2013-03-22 08:54:44
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lo_315

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xrd算出来时整个样品表面平均晶粒尺寸，电镜可以看晶粒可以看颗粒，但看到的是局部的，可能跟xrd不能完全对应。但应该基本差不多吻合，对于纳米材料尺寸很重要，所以要用两种方式同时表征尺寸，只有相互结果一致，数据才可信。在电镜图中标出一个晶粒（不是颗粒）的尺寸，应该是与xrd对应的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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走着
20楼2013-03-25 01:28:04
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refnew

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
道个歉，说xrd计算错了，scherrer equation对这个形貌无能为力，然后去掉这部分信息
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2楼2013-03-22 09:01:31
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luner1803

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
TEM结果与XRD计算粒径不一致是比较正常的，一方面XRD计算晶体粒径是有范围限制的，另一方面，注意是“晶体粒径”，对于非晶物质，或者多晶的组合，是无法体现的。TEM可以观察到晶体，但是在非高倍率情况下，看到的多是“颗粒”
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3楼2013-03-22 09:07:25
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要看你是什么情况了，一般是你提供的TEM里面粒径较小，但XRD尖锐，这说明你的样品不均一，里面有大的结晶性较好的粒子；如果TEM粒径大，XRD峰宽化，证明你的样品不是单晶，而是由很多小颗粒组成的。对应回复吧，呵呵
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4楼2013-03-22 09:14:36
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