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01234ghjj

金虫 (小有名气)

[求助] 循环伏安曲线只有还原峰没有氧化峰

制备出的氢氧化镍在6mol/LKOH电解质溶液中循环伏安曲线如下,多次测试只有还原峰没有氧化峰,电位窗口也调整了多次,依然没有氧化峰,并且右上角出现了重叠交叉,求助大家,想知道具体原因,谢谢!

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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
857688363: 金币+4, 感谢应助 2013-03-21 22:07:17
01234ghjj: 金币+18, ★★★很有帮助 2013-03-28 09:39:15
你的CV测试和显示的CV是正常的,问题不在测试本身,主要原因可能是你的样品的问题。
你看看这篇文章,也许能找到点有用信息:
纳米级复合氢氧化镍的循环伏安研究
http://wenku.baidu.com/view/710b98265901020207409cc8.html
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
5楼2013-03-20 23:28:36
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flashpoint

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1)用NiSO4固相合成不合适,SO4怎么除去?
2)强碱性溶液Ni扫描到0.55V vs Ag/AgCl已经很困难,Ni会被氧化腐蚀,同时水也氧化,产生很大电流主要可能是氧气产生,建议用Ni先做空白,
3)Ni(OH)2不是没有被氧化,只是氧化峰和金属Ni腐蚀,氧气析出重叠,建议在最高电压比如0.5V充电一会儿,做恒电流放电,测容量,看是不是与理论容量差别很远,放电过程不会有太多副反应。
15楼2013-03-22 06:50:56
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普通回帖

醋人

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
857688363: 金币+2, 感谢应助 2013-03-21 22:07:37
扫描速度太快,降低到1/10,
精专业、强意志、壮身体
2楼2013-03-20 18:10:52
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01234ghjj

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 醋人 at 2013-03-20 18:10:52
扫描速度太快,降低到1/10,

这是两张比较典型的图,也有扫速是0.002的,图像大同小异啊。
3楼2013-03-20 18:13:44
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superroc1983

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把扫描速度降低一些,峰会明显一点
另外把正向电位增加一些

改变上述两点,应该可以观察到你想要的
4楼2013-03-20 23:12:43
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01234ghjj

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by superroc1983 at 2013-03-20 23:12:43
把扫描速度降低一些,峰会明显一点
另外把正向电位增加一些

改变上述两点,应该可以观察到你想要的

电位区间从-0.2——1.0都试过,图像基本相同,扫速2mA、5mA、10mA、20mA、50mA也试过,就是没有氧化峰,到底是什么原因呢?
6楼2013-03-21 09:33:49
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01234ghjj

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Jackcd12 at 2013-03-20 23:28:36
你的CV测试和显示的CV是正常的,问题不在测试本身,主要原因可能是你的样品的问题。
你看看这篇文章,也许能找到点有用信息:
纳米级复合氢氧化镍的循环伏安研究
http://wenku.baidu.com/view/710b9826590102020 ...

氢氧化镍是由硫酸镍和氢氧化钠通过固相法制备的,该方法制备氢氧化钴文献上显示出较好的电化学性能,可是一旦换成了镍,就出现了以上情况。我没有掺入其他金属来改性,因此也就不会有聚合物与杂质金属反应影响氧化还原电位的可能了。
7楼2013-03-21 10:46:13
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zsnlm

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
857688363: 金币+2, 感谢应助 2013-03-21 22:07:51
你电极的极化太严重,说说你的电极构成
8楼2013-03-21 10:48:11
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zsnlm

新虫 (小有名气)

氢氧化镍是由硫酸镍和氢氧化钠通过固相法制备?
有点奇怪啊
9楼2013-03-21 10:49:10
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01234ghjj

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zsnlm at 2013-03-21 10:48:11
你电极的极化太严重,说说你的电极构成

工作电极是由制得的氢氧化镍、乙炔黑和聚四氟乙烯调制成糊状,均匀涂抹在泡沫镍中,烘干后压成0.6一o.7mm厚的电极。
10楼2013-03-21 10:52:43
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