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气相 顶空 进空白 还是出杂质峰？
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在顶空检测苯、乙腈、DMF时，溶剂是二甲基亚砜。 进空白针时（空白溶剂二甲基亚砜）总是在DMF出峰处总有一个干扰峰出现。 在排除样品、溶剂等污染的情况下 1）怀疑是柱子脏，就不进样空跑一针，未出现杂质峰，基线也很干净，柱子应该是干净的。 2）怀疑是顶空针脏，就进了一针空气，出现了很多杂质峰，DMF出峰处也出现了干扰峰。于是把顶空针拆下拿酒精清洗后弄干，开高顶空针的升温控制到150度，想把里面杂质烧出来，重复上面的进空气针，还是有杂质。 3）仪器一直顶空做DMF为溶剂的样品，这次换了二甲基亚砜为溶剂来检测DMF的限量是否有影响？ 另外在这次实验前进样口、衬管、检测器都刚维护过 ，该换的都换了。 请问这种情况是顶空针脏的关系吗？顶空针具体该如何清洗？ 仪器是岛津GC2010 自动进样器是AOC-5000 谢谢各位老师 |
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3楼2013-03-19 23:26:37
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