24小时热门版块排行榜    

查看: 3836  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

makij

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相 顶空 进空白 还是出杂质峰?

在顶空检测苯、乙腈、DMF时,溶剂是二甲基亚砜。
进空白针时(空白溶剂二甲基亚砜)总是在DMF出峰处总有一个干扰峰出现。

在排除样品、溶剂等污染的情况下
1)怀疑是柱子脏,就不进样空跑一针,未出现杂质峰,基线也很干净,柱子应该是干净的。

2)怀疑是顶空针脏,就进了一针空气,出现了很多杂质峰,DMF出峰处也出现了干扰峰。于是把顶空针拆下拿酒精清洗后弄干,开高顶空针的升温控制到150度,想把里面杂质烧出来,重复上面的进空气针,还是有杂质。

3)仪器一直顶空做DMF为溶剂的样品,这次换了二甲基亚砜为溶剂来检测DMF的限量是否有影响?

另外在这次实验前进样口、衬管、检测器都刚维护过 ,该换的都换了。

请问这种情况是顶空针脏的关系吗?顶空针具体该如何清洗?
仪器是岛津GC2010 自动进样器是AOC-5000

谢谢各位老师
回复此楼
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

山城水都

新虫 (初入文坛)

现在找到原因了么
5楼2015-06-03 13:58:05
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看样子就是顶空的问题。顶空不太干净。记得dmf和dmso的峰不在同一个位置吧?有干扰峰。可能你的二甲基亚峰不纯。溶剂一般用的色谱纯。不知道你用的哪个。顶空的清洗还没怎么洗过。呵呵
2楼2013-03-19 21:17:04
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果确认不是顶空瓶(垫)的问题,那么顶空进样器可能有残留,可以问下工程师顶空定量环温度和传输管路温度最高可以设置多少,尽量高多走一段时间看看,再不行就是需要拆开顶空进样器处理了,这个预计需要工程师处理。
3楼2013-03-19 23:26:37
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的DMSO是顶空级别的吗,如果不是是的话,你换一瓶顶空级的试一试,现在的试剂有许多都不达标的。
加油
4楼2013-03-20 07:54:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 279求调剂 +4 红衣隐官 2026-03-21 4/200 2026-03-21 13:21 by zhukairuo
[考研] 286分人工智能专业请求调剂愿意跨考! +3 lemonzzn 2026-03-17 5/250 2026-03-21 11:28 by lemonzzn
[考研] 一志愿华中科技大学071000,求调剂 +3 沿岸有贝壳6 2026-03-21 3/150 2026-03-21 10:35 by 暮云清寒
[考研] 一志愿西南交大,求调剂 +5 材化逐梦人 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:26 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +5 冬十三 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:16 by JourneyLucky
[考研] 一志愿南昌大学,327分,材料与化工085600 +9 Ncdx123456 2026-03-19 9/450 2026-03-20 23:41 by lovewei0727
[考研] 323求调剂 +3 洼小桶 2026-03-18 3/150 2026-03-20 22:54 by JourneyLucky
[考研] 药学383 求调剂 +3 药学chy 2026-03-15 5/250 2026-03-20 22:11 by 云游重阳
[考研] 北科281学硕材料求调剂 +5 tcxiaoxx 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:35 by laoshidan
[考研] 材料与化工专硕调剂 +7 heming3743 2026-03-16 7/350 2026-03-20 19:31 by zhukairuo
[考研] 一志愿中国海洋大学,生物学,301分,求调剂 +5 1孙悟空 2026-03-17 6/300 2026-03-19 23:46 by zcl123
[考研] 材料考研调剂 +3 xwt。 2026-03-19 3/150 2026-03-19 11:22 by w沐阳w
[考研] 311求调剂 +11 冬十三 2026-03-15 12/600 2026-03-18 14:36 by 星空星月
[考研] 293求调剂 +11 zjl的号 2026-03-16 16/800 2026-03-18 08:10 by zhukairuo
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] 085601求调剂 +4 Du.11 2026-03-16 4/200 2026-03-17 17:08 by ruiyingmiao
[考研] 一志愿南京大学,080500材料科学与工程,调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] [导师推荐]西南科技大学国防/材料导师推荐 +3 尖角小荷 2026-03-16 6/300 2026-03-16 23:21 by 尖角小荷
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
[考研] 0856求调剂 +3 刘梦微 2026-03-15 3/150 2026-03-16 10:00 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见