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makij

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相 顶空 进空白 还是出杂质峰?

在顶空检测苯、乙腈、DMF时,溶剂是二甲基亚砜。
进空白针时(空白溶剂二甲基亚砜)总是在DMF出峰处总有一个干扰峰出现。

在排除样品、溶剂等污染的情况下
1)怀疑是柱子脏,就不进样空跑一针,未出现杂质峰,基线也很干净,柱子应该是干净的。

2)怀疑是顶空针脏,就进了一针空气,出现了很多杂质峰,DMF出峰处也出现了干扰峰。于是把顶空针拆下拿酒精清洗后弄干,开高顶空针的升温控制到150度,想把里面杂质烧出来,重复上面的进空气针,还是有杂质。

3)仪器一直顶空做DMF为溶剂的样品,这次换了二甲基亚砜为溶剂来检测DMF的限量是否有影响?

另外在这次实验前进样口、衬管、检测器都刚维护过 ,该换的都换了。

请问这种情况是顶空针脏的关系吗?顶空针具体该如何清洗?
仪器是岛津GC2010 自动进样器是AOC-5000

谢谢各位老师
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山城水都

新虫 (初入文坛)

现在找到原因了么
5楼2015-06-03 13:58:05
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查看全部 11 个回答

蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看样子就是顶空的问题。顶空不太干净。记得dmf和dmso的峰不在同一个位置吧?有干扰峰。可能你的二甲基亚峰不纯。溶剂一般用的色谱纯。不知道你用的哪个。顶空的清洗还没怎么洗过。呵呵
2楼2013-03-19 21:17:04
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果确认不是顶空瓶(垫)的问题,那么顶空进样器可能有残留,可以问下工程师顶空定量环温度和传输管路温度最高可以设置多少,尽量高多走一段时间看看,再不行就是需要拆开顶空进样器处理了,这个预计需要工程师处理。
3楼2013-03-19 23:26:37
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416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的DMSO是顶空级别的吗,如果不是是的话,你换一瓶顶空级的试一试,现在的试剂有许多都不达标的。
加油
4楼2013-03-20 07:54:48
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