24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 3888  |  回复: 10
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

makij

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相 顶空 进空白 还是出杂质峰?

在顶空检测苯、乙腈、DMF时,溶剂是二甲基亚砜。
进空白针时(空白溶剂二甲基亚砜)总是在DMF出峰处总有一个干扰峰出现。

在排除样品、溶剂等污染的情况下
1)怀疑是柱子脏,就不进样空跑一针,未出现杂质峰,基线也很干净,柱子应该是干净的。

2)怀疑是顶空针脏,就进了一针空气,出现了很多杂质峰,DMF出峰处也出现了干扰峰。于是把顶空针拆下拿酒精清洗后弄干,开高顶空针的升温控制到150度,想把里面杂质烧出来,重复上面的进空气针,还是有杂质。

3)仪器一直顶空做DMF为溶剂的样品,这次换了二甲基亚砜为溶剂来检测DMF的限量是否有影响?

另外在这次实验前进样口、衬管、检测器都刚维护过 ,该换的都换了。

请问这种情况是顶空针脏的关系吗?顶空针具体该如何清洗?
仪器是岛津GC2010 自动进样器是AOC-5000

谢谢各位老师
回复此楼
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

416301116

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你的DMSO是顶空级别的吗,如果不是是的话,你换一瓶顶空级的试一试,现在的试剂有许多都不达标的。
加油
4楼2013-03-20 07:54:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 11 个回答

蒋海龙

金虫 (小有名气)

loong

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
看样子就是顶空的问题。顶空不太干净。记得dmf和dmso的峰不在同一个位置吧?有干扰峰。可能你的二甲基亚峰不纯。溶剂一般用的色谱纯。不知道你用的哪个。顶空的清洗还没怎么洗过。呵呵
2楼2013-03-19 21:17:04
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果确认不是顶空瓶(垫)的问题,那么顶空进样器可能有残留,可以问下工程师顶空定量环温度和传输管路温度最高可以设置多少,尽量高多走一段时间看看,再不行就是需要拆开顶空进样器处理了,这个预计需要工程师处理。
3楼2013-03-19 23:26:37
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

山城水都

新虫 (初入文坛)

现在找到原因了么
5楼2015-06-03 13:58:05
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 344 材料专业 求调剂211 无地域要求 +5 hualkop 2026-04-11 5/250 2026-04-11 23:13 by 852137818
[考研] 298求调剂 +5 残荷新柳 2026-04-07 5/250 2026-04-11 11:02 by 紫曦紫棋
[考研] 295分求调剂 +9 ?要上岸? 2026-04-10 9/450 2026-04-11 10:48 by qingpingzhu
[考研] 296求调剂 +13 汪!?! 2026-04-10 15/750 2026-04-11 10:31 by 逆水乘风
[考研] 中药学调剂 初试324 +4 洋甘菊、 2026-04-10 6/300 2026-04-11 09:41 by gong120082
[考研] 284求调剂 +12 archer.. 2026-04-10 13/650 2026-04-11 08:44 by zhq0425
[考研] 机械专368 有去处吗 +4 种大树 2026-04-10 4/200 2026-04-10 15:31 by jiajinhpu
[考研] 一志愿中南大学物理学,英一66,求调剂 +4 长烟旖旎 2026-04-08 5/250 2026-04-10 10:31 by 颖果儿
[考研] 085601初试330分找调剂 +10 流心奶黄包l 2026-04-09 10/500 2026-04-10 08:14 by Sammy2
[考研] 314求调剂 +14 weltZeng 2026-04-09 14/700 2026-04-09 23:14 by wolf97
[考研] 初试分332,一志愿报考西北工业大学, +11 故人?? 2026-04-09 11/550 2026-04-09 21:54 by JineShine
[考研] 材料299专硕求调剂 +10 +21 2026-04-09 10/500 2026-04-09 17:34 by 1753564080
[考研] 考研调剂 +13 冰冰,,, 2026-04-07 13/650 2026-04-09 17:01 by Lilly_Li
[考研] 求调剂材料科学与工程一志愿985初试365分 +5 材化李可 2026-04-08 5/250 2026-04-09 17:00 by Lilly_Li
[考研] 334求调剂 +16 Riot2025 2026-04-08 17/850 2026-04-09 09:28 by wdyheheeh
[考研] 22408 266求调剂 +11 masss11222 2026-04-07 14/700 2026-04-08 11:06 by yulian1987
[考研] 求考研材料调剂 +3 材化李可 2026-04-07 3/150 2026-04-08 00:21 by JourneyLucky
[考研] 0854求调剂 +9 亨氏番茄沙司 2026-04-06 10/500 2026-04-07 14:37 by shdgaomin
[考研] 工科 22408 267求推荐 +4 wanwan00 2026-04-05 5/250 2026-04-06 22:47 by chenzhimin
[考研] 085405软件工程301分求调剂,专硕可跨专业,四六级已过 +3 静静想想 2026-04-05 3/150 2026-04-06 15:23 by nepu_uu
信息提示
请填处理意见