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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，HPLC上始终都有一个杂质峰！！
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grexx213

木虫 (正式写手)

[求助] 求助，HPLC上始终都有一个杂质峰！！

C18反相柱，流动相：甲醇/水 10/90

进空白样，如果是水的空白，没有杂质峰；
如果是甲醇的空白，有杂质；
进了若干针甲醇，杂质峰稍有减弱，但是始终都很大；而且，进10uL和100uL的时候，峰面积不成正比。
   
把柱子拆下来，直接接dector，仍然有杂质峰，只不过出峰时间提前了。
   
工程师换了needle和seal pak，杂质仍然存在。

把流动相换作纯甲醇，冲洗管路之后，无论进水空白还是其他有机溶剂空白（甲醇、THF），均能看到杂质。
   
请教 HPLC大虾，到底是哪儿出了问题？
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1楼2012-03-10 11:23:39
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valley_chow

金虫 (正式写手)
保留时间多少？是不是死体积？进一针流动相试试。
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2楼2012-03-10 13:36:14
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nkhwrb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这不明显是甲醇不干净么
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3楼2012-03-10 17:17:35
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂峰吧？保留时间多少？峰面积峰高？
工程师现场帮你处理过了吗？
赞一下 回复此楼
守候在风中的宁静。
4楼2012-03-10 23:09:01
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grexx213

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by valley_chow at 2012-03-10 13:36:14:
保留时间多少？是不是死体积？进一针流动相试试。

2分钟

进过，有。
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5楼2012-03-11 10:57:57
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grexx213

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by nkhwrb at 2012-03-10 17:17:35:
这不明显是甲醇不干净么

换过溶剂，仍然有。

而且，甲醇不干净的话不应该是自会有进样的时候才有杂质峰啊
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6楼2012-03-11 10:59:00
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a13738053065

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
grexx213(金币+20): ★有帮助, 5 2012-03-12 11:46:29
soundhorizo(金币-10): 按楼主要求扣除。欢迎常来分析版 ^^ 2012-03-12 12:16:54
检测器的检测池脏了吧
让工程师检查下检测池吧
既然管路，seal，针都换了，问题只能在溶剂和检测器这2个问题上了
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7楼2012-03-11 12:28:32
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lzgxgz

至尊木虫 (正式写手)
不太清楚自动进样
手动进样器我会以为是定量环进样器污染。
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8楼2012-03-11 12:39:15
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niezi1017

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo(金币+10): 按要求奖励~ 欢迎常来分析版 ^^ 2012-03-12 12:17:08
我也遇到过这种问题，是甲醇的原因，换一瓶试试看吧
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9楼2012-03-11 13:19:36
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tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官
引用回帖:
5楼: Originally posted by grexx213 at 2012-03-11 10:57:57:
2分钟

进过，有。

溶剂峰，太正常了，呵呵，刚做液相吧，不会对检测有影响的
赞一下(1人) 回复此楼
人寿百年尔，谁得死其所。有生当醉饮，借月照华庭。
10楼2012-03-11 15:20:19
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