24小时热门版块排行榜    

查看: 1406  |  回复: 9

grexx213

木虫 (正式写手)

[求助] 求助,HPLC上始终都有一个杂质峰!!

C18反相柱,流动相:甲醇/水 10/90

进空白样,如果是水的空白,没有杂质峰;
如果是甲醇的空白,有杂质;
进了若干针甲醇,杂质峰稍有减弱,但是始终都很大;而且,进10uL和100uL的时候,峰面积不成正比。
   
把柱子拆下来,直接接dector,仍然有杂质峰,只不过出峰时间提前了。
   
工程师换了needle和seal pak,杂质仍然存在。

把流动相换作纯甲醇,冲洗管路之后,无论进水空白还是其他有机溶剂空白(甲醇、THF),均能看到杂质。
   
请教 HPLC大虾,到底是哪儿出了问题?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

valley_chow

金虫 (正式写手)

保留时间多少?是不是死体积?进一针流动相试试。
2楼2012-03-10 13:36:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nkhwrb

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这不明显是甲醇不干净么
3楼2012-03-10 17:17:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶剂峰吧?保留时间多少?峰面积峰高?
工程师现场帮你处理过了吗?
守候在风中的宁静。
4楼2012-03-10 23:09:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

grexx213

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by valley_chow at 2012-03-10 13:36:14:
保留时间多少?是不是死体积?进一针流动相试试。

2分钟

进过,有。
5楼2012-03-11 10:57:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

grexx213

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by nkhwrb at 2012-03-10 17:17:35:
这不明显是甲醇不干净么

换过溶剂,仍然有。

而且,甲醇不干净的话不应该是自会有进样的时候才有杂质峰啊
6楼2012-03-11 10:59:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

a13738053065

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
grexx213(金币+20): 有帮助, 5 2012-03-12 11:46:29
soundhorizo(金币-10): 按楼主要求扣除。欢迎常来分析版 ^^ 2012-03-12 12:16:54
检测器的检测池脏了吧
让工程师检查下检测池吧
既然管路,seal,针都换了,问题只能在溶剂和检测器这2个问题上了
7楼2012-03-11 12:28:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzgxgz

至尊木虫 (正式写手)

不太清楚自动进样
手动进样器我会以为是定量环进样器污染。
8楼2012-03-11 12:39:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

niezi1017

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo(金币+10): 按要求奖励~ 欢迎常来分析版 ^^ 2012-03-12 12:17:08
我也遇到过这种问题,是甲醇的原因,换一瓶试试看吧
9楼2012-03-11 13:19:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官

引用回帖:
5楼: Originally posted by grexx213 at 2012-03-11 10:57:57:
2分钟

进过,有。

溶剂峰,太正常了,呵呵,刚做液相吧,不会对检测有影响的
人寿百年尔,谁得死其所。有生当醉饮,借月照华庭。
10楼2012-03-11 15:20:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 grexx213 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] E0414, 我的本子有没有希望? +7 布布和一二 2026-06-17 9/450 2026-06-21 19:29 by 布布和一二
[考研] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +3 9skg9htng1 2026-06-20 3/150 2026-06-21 19:18 by q1p9ixelzp
[教师之家] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +3 9skg9htng1 2026-06-20 3/150 2026-06-21 18:58 by q1p9ixelzp
[公派出国] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +3 9skg9htng1 2026-06-20 3/150 2026-06-21 18:00 by q1p9ixelzp
[考研] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +3 9skg9htng1 2026-06-20 4/200 2026-06-21 17:45 by q1p9ixelzp
[论文投稿] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +3 9skg9htng1 2026-06-20 3/150 2026-06-21 17:40 by q1p9ixelzp
[论文投稿] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +3 9skg9htng1 2026-06-20 3/150 2026-06-21 17:37 by q1p9ixelzp
[公派出国] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +4 vlfdw50o0u 2026-06-20 4/200 2026-06-21 17:25 by ky8v3skvft
[考博] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +4 vlfdw50o0u 2026-06-20 5/250 2026-06-21 17:20 by ky8v3skvft
[博后之家] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +4 vlfdw50o0u 2026-06-20 6/300 2026-06-21 17:05 by ky8v3skvft
[公派出国] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +4 vlfdw50o0u 2026-06-20 5/250 2026-06-21 17:00 by ky8v3skvft
[教师之家] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +5 vlfdw50o0u 2026-06-20 7/350 2026-06-21 16:57 by ky8v3skvft
[论文投稿] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +3 vlfdw50o0u 2026-06-20 5/250 2026-06-21 16:45 by ky8v3skvft
[教师之家] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +4 vlfdw50o0u 2026-06-20 7/350 2026-06-21 16:40 by ky8v3skvft
[论文投稿] 售T0P一区SCI文章,我:8O5.51.O.54,科目齐全,可+急 +4 vlfdw50o0u 2026-06-20 9/450 2026-06-21 16:37 by ky8v3skvft
[考博] 【全奖博士/科研助理/博后招生】新加坡南洋理工大学机械与航空航天学院 +3 robohaha 2026-06-15 4/200 2026-06-21 00:36 by lanbing1
[硕博家园] 一篇论文同时出现在两个期刊,一模一样,这算不算学术不端,请各位老师斧正。 +11 mahl005 2026-06-14 12/600 2026-06-18 17:01 by 770904134
[基金申请] 希望面上有个好结果 +7 碧水00 2026-06-16 7/350 2026-06-18 12:18 by wuke100666
[论文投稿] 三区计算机方向期刊推荐 +5 1457340941 2026-06-15 5/250 2026-06-17 13:16 by 会议编辑
[论文投稿] sci论文二审求助 +5 潘倍倍 2026-06-15 5/250 2026-06-16 10:15 by xs74101122
信息提示
请填处理意见