24小时热门版块排行榜

返回列表

jinger8017

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 459.9
散金: 6
红花: 1
帖子: 106
在线: 36.1小时
虫号: 566363
注册: 2008-05-30
性别: MM
专业: 药物分析

[求助] 旋光法测定葡萄糖含量方法学验证可接受标准问题，请求大家帮忙

含量测定分析方法验证的可接受标准简介
1．准确度：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。
2．线性：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。
3．精密度
1）重复性：所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。
2）中间精密度：所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。
4．专属性：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。
5．检测限：主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。
6．定量限：主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。
7．耐用性：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。
8、系统适应性：配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。
以上是HPLC法测定含量的可接受标准，那么用旋光法测定含量呢?以上验证项的RSD应该的限度应该分别是多少？还有容量法又该如何呢？请大家帮忙

旋光法测定葡萄糖含量方法学验证可接受标准问题，请求大家帮忙

回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

1楼 2013-03-14 11:00:02

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

rain_jane

木虫 (小有名气)

DRDEPI: 1
应助: 29 (小学生)
金币: 2337.3
散金: 20
红花: 5
帖子: 102
在线: 139小时
虫号: 1210189
注册: 2011-02-23
专业: 药剂学

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 3Q ,欢迎常来哦。 2013-03-15 08:15:18

刚好做了这个方法学（至于限度都是我们项目部的要求，也是参照楼主摘录的）。
1、专属性    空白无干扰，比旋度就自己的项目为0.000；
               处方浓度的葡萄糖溶液的比旋度；
               产品的比旋度。这个没有什么限度，只要空白无干扰就行。
2、线性       R2至少满足3个9
3、重复性    6份样品的测得的含量RSD%不大于2%
4、稳定性    我们做了7个小时稳定性，RSD%=0.13%，这个根据楼主自己的项目来吧。
5、中间精密度同重复性，和重复性项下共计12的结果，RSD%不大于2%
6、回收率    做的是加样回收，限度同样是参考楼主摘录的
7、三批样品检测    符合规定
最后，楼主可能和我们做的是同一个项目，呵呵！

赞一下(1人)

回复此楼

2楼2013-03-14 11:19:13

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

jinger8017

银虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 459.9
散金: 6
红花: 1
帖子: 106
在线: 36.1小时
虫号: 566363
注册: 2008-05-30
性别: MM
专业: 药物分析

引用回帖:

2楼: Originally posted by rain_jane at 2013-03-14 11:19:13
刚好做了这个方法学（至于限度都是我们项目部的要求，也是参照楼主摘录的）。
1、专属性    空白无干扰，比旋度就自己的项目为0.000；
               处方浓度的葡萄糖溶液的比旋度；
                  ...

2%这个限度是不是有点大了？你们什么项目可不可以交流下，呵呵

赞一下

回复此楼

3楼2013-03-14 15:37:03

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖