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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助：谁做过分子筛模板剂的非焙烧法脱除？
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hanwei79

木虫 (小有名气)

[交流] 求助：谁做过分子筛模板剂的非焙烧法脱除？

我最近合成了一种多级孔结构的ZSM－5，包括ZSM－5的微孔和一些其它的微孔和介孔，模板剂四丙基铵。
现在在焙烧脱除模板剂时遇到很大问题，可能是由于另外一些微孔的影响，在焙烧后的样品中总是有黑色物存在，我估计是碳粒。

我使用空气气氛550度焙烧，有黑色碳粒；
我升高温度到650度在空气气氛还是有；
我用氧气气氛650度还是有；
再换用臭氧气氛350度焙烧，没有黑色碳粒，但是称重后发现根本一点也没除去；
再用臭氧气氛550度焙烧，又有了黑色碳粒。（升温速度均为1度/min）

现在已经对这个材料绝望了，各位大虾有什么更好的脱除模板剂的办法？谢谢！

[ Last edited by hanwei79 on 2007-8-30 at 17:59 ]
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1楼 2007-08-29 21:20:47
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助！：）
可以的话拿去做个热分析，再确定焙烧温度和区段（建议升温速率5度每分，空气气氛）
焙烧速率应该是没问题的。

[ Last edited by dy322112 on 2007-8-29 at 21:47 ]
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
2楼2007-08-29 21:45:53
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hanwei79

木虫 (小有名气)

谢谢，我曾经做过氧气气氛下的TG和DTA！

TG/DTA只能知道那些能够分解的模板剂在什么温度下分解，我也试过在这一温度停留较长时间的方法了,但是最终的结果还是不能脱除完全.
我在考虑能不能先用一些溶剂去除哪些难以脱除的模板剂，再进行焙烧，不知道使用什么溶剂好？你有这方面的经验吗？
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3楼2007-08-29 22:18:04
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4,VIP+0):多谢应助！：）
脱模有技巧的
装填和气流以及升温速度还有恒温时间都是一种技巧
大家往往关注的是温度，而忽略装料气流的影响
以前做过这些类似工作，希望有点参考
比如如果用石英舟什么的就很容易变黑，因为原料是堆积的气氛很容易停留在表面，下面很容易变黑
采用马福炉时间不够也容易黑，时间长点，样品少点效果会比较好
采用管式炉也要切记加热要均匀，气流和颗粒接触要较充分切记气流短路，不然也是黑一块白一块
归结下还是铺料和走气影响还是比较大的
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4楼2007-08-30 00:44:13
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numbernine

木虫 (小有名气)
★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢应助！：）
分段焙烧
空气氛，5℃/min，升到300℃，保持90min
1.5℃/min，升到550℃，保持240min
以前我们基本使用这个程序

[ Last edited by numbernine on 2007-8-30 at 09:16 ]
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5楼2007-08-30 09:05:23
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qiu011017

金虫 (小有名气)
分子筛焙烧温度可以选择高一点，我们一般采用分段焙烧法
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6楼2007-08-30 09:44:27
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BearPOPPY

木虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助！：）
把那黑的拿去做个元素分析，确定到底是什么。然后对症下药，想当然尔是会事倍功半的。
btw，你的晶化釜有没有问题？
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7楼2007-08-30 13:11:40
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numbernine

木虫 (小有名气)
★
linweiguo0(金币+1,VIP+0):谢谢应助
建议先看看有关模板剂脱除的文献，有不少
低温主要是有机胺模板剂分解，不需要氧
高温下分解产物燃烧，需要氧
可适当延长低温（300度）焙烧时间，并在高温（500~550℃）通空气
我们一般就是焙烧法 脱除模板剂，没那么复杂啊
引用回帖:
Originally posted by hanwei79 at 2007-8-29 10:18 PM:
TG/DTA只能知道那些能够分解的模板剂在什么温度下分解，我也试过在这一温度停留较长时间的方法了,但是最终的结果还是不能脱除完全.
我在考虑能不能先用一些溶剂去除哪些难以脱除的模板剂，再进行焙烧，不知道使用 ...

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8楼2007-08-30 14:31:35
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hanwei79

木虫 (小有名气)

谢谢大家！

忘了说一句，我做的其他的分子筛材料在我们的马弗炉里直接焙烧就行了。
模板剂的脱除温度和材料的孔径有很大的关系，诸如纳米沸石和大晶粒沸石具体的脱除温度就不一样，由于纳米沸石中模板剂分解后的产物容易扩散出去，所以完全脱除需要较低的温度。
这次的材料是一种特殊的多级孔材料，其中包括ZSM－5的微孔和一些其它的微孔和介孔，就是由于包含的其他微孔使得模板剂脱除比较困难。我记得曾经看过有些文献，是说不用焙烧法脱除分子筛（沸石，不是介孔材料）的模板剂的，我想问问大家有没有尝试过这样的方法，谢谢！

[ Last edited by hanwei79 on 2007-8-30 at 19:27 ]
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9楼2007-08-30 17:58:31
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢继续关注！：）
超声波溶剂萃取
但是一般不干净
呵呵
那有机胺键合的是相当的牢靠的
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10楼2007-08-30 23:00:05
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