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hanwei79

木虫 (小有名气)

[交流] 求助:谁做过分子筛模板剂的非焙烧法脱除?

我最近合成了一种多级孔结构的ZSM-5,包括ZSM-5的微孔和一些其它的微孔和介孔,模板剂四丙基铵。
现在在焙烧脱除模板剂时遇到很大问题,可能是由于另外一些微孔的影响,在焙烧后的样品中总是有黑色物存在,我估计是碳粒。

我使用空气气氛550度焙烧,有黑色碳粒;
我升高温度到650度在空气气氛还是有;
我用氧气气氛650度还是有;
再换用臭氧气氛350度焙烧,没有黑色碳粒,但是称重后发现根本一点也没除去;
再用臭氧气氛550度焙烧,又有了黑色碳粒。(升温速度均为1度/min)

现在已经对这个材料绝望了,各位大虾有什么更好的脱除模板剂的办法?谢谢!

[ Last edited by hanwei79 on 2007-8-30 at 17:59 ]
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hanwei79

木虫 (小有名气)

谢谢,我曾经做过氧气气氛下的TG和DTA!

TG/DTA只能知道那些能够分解的模板剂在什么温度下分解,我也试过在这一温度停留较长时间的方法了,但是最终的结果还是不能脱除完全.
我在考虑能不能先用一些溶剂去除哪些难以脱除的模板剂,再进行焙烧,不知道使用什么溶剂好?你有这方面的经验吗?
3楼2007-08-29 22:18:04
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hanwei79

木虫 (小有名气)

谢谢大家!

忘了说一句,我做的其他的分子筛材料在我们的马弗炉里直接焙烧就行了。
模板剂的脱除温度和材料的孔径有很大的关系,诸如纳米沸石和大晶粒沸石具体的脱除温度就不一样,由于纳米沸石中模板剂分解后的产物容易扩散出去,所以完全脱除需要较低的温度。
这次的材料是一种特殊的多级孔材料,其中包括ZSM-5的微孔和一些其它的微孔和介孔,就是由于包含的其他微孔使得模板剂脱除比较困难。我记得曾经看过有些文献,是说不用焙烧法脱除分子筛(沸石,不是介孔材料)的模板剂的,我想问问大家有没有尝试过这样的方法,谢谢!

[ Last edited by hanwei79 on 2007-8-30 at 19:27 ]
9楼2007-08-30 17:58:31
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