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hanwei79

木虫 (小有名气)

[交流] 求助:谁做过分子筛模板剂的非焙烧法脱除?

我最近合成了一种多级孔结构的ZSM-5,包括ZSM-5的微孔和一些其它的微孔和介孔,模板剂四丙基铵。
现在在焙烧脱除模板剂时遇到很大问题,可能是由于另外一些微孔的影响,在焙烧后的样品中总是有黑色物存在,我估计是碳粒。

我使用空气气氛550度焙烧,有黑色碳粒;
我升高温度到650度在空气气氛还是有;
我用氧气气氛650度还是有;
再换用臭氧气氛350度焙烧,没有黑色碳粒,但是称重后发现根本一点也没除去;
再用臭氧气氛550度焙烧,又有了黑色碳粒。(升温速度均为1度/min)

现在已经对这个材料绝望了,各位大虾有什么更好的脱除模板剂的办法?谢谢!

[ Last edited by hanwei79 on 2007-8-30 at 17:59 ]
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助!:)
可以的话拿去做个热分析,再确定焙烧温度和区段(建议升温速率5度每分,空气气氛)
焙烧速率应该是没问题的。

[ Last edited by dy322112 on 2007-8-29 at 21:47 ]
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
2楼2007-08-29 21:45:53
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hanwei79

木虫 (小有名气)

谢谢,我曾经做过氧气气氛下的TG和DTA!

TG/DTA只能知道那些能够分解的模板剂在什么温度下分解,我也试过在这一温度停留较长时间的方法了,但是最终的结果还是不能脱除完全.
我在考虑能不能先用一些溶剂去除哪些难以脱除的模板剂,再进行焙烧,不知道使用什么溶剂好?你有这方面的经验吗?
3楼2007-08-29 22:18:04
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4,VIP+0):多谢应助!:)
脱模有技巧的
装填和气流以及升温速度还有恒温时间都是一种技巧
大家往往关注的是温度,而忽略装料气流的影响
以前做过这些类似工作,希望有点参考
比如如果用石英舟什么的就很容易变黑,因为原料是堆积的气氛很容易停留在表面,下面很容易变黑
采用马福炉时间不够也容易黑,时间长点,样品少点效果会比较好
采用管式炉也要切记加热要均匀,气流和颗粒接触要较充分切记气流短路,不然也是黑一块白一块
归结下还是铺料和走气影响还是比较大的
4楼2007-08-30 00:44:13
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numbernine

木虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢应助!:)
分段焙烧
空气氛,5℃/min,升到300℃,保持90min
1.5℃/min,升到550℃,保持240min
以前我们基本使用这个程序

[ Last edited by numbernine on 2007-8-30 at 09:16 ]
5楼2007-08-30 09:05:23
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qiu011017

金虫 (小有名气)

分子筛焙烧温度可以选择高一点,我们一般采用分段焙烧法
6楼2007-08-30 09:44:27
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BearPOPPY

木虫 (小有名气)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助!:)
把那黑的拿去做个元素分析,确定到底是什么。然后对症下药,想当然尔是会事倍功半的。
btw,你的晶化釜有没有问题?
7楼2007-08-30 13:11:40
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numbernine

木虫 (小有名气)


linweiguo0(金币+1,VIP+0):谢谢应助
建议先看看有关模板剂脱除的文献,有不少
低温主要是有机胺模板剂分解,不需要氧
高温下分解产物燃烧,需要氧
可适当延长低温(300度)焙烧时间,并在高温(500~550℃)通空气
我们一般就是焙烧法 脱除模板剂,没那么复杂啊
引用回帖:
Originally posted by hanwei79 at 2007-8-29 10:18 PM:
TG/DTA只能知道那些能够分解的模板剂在什么温度下分解,我也试过在这一温度停留较长时间的方法了,但是最终的结果还是不能脱除完全.
我在考虑能不能先用一些溶剂去除哪些难以脱除的模板剂,再进行焙烧,不知道使用 ...

8楼2007-08-30 14:31:35
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hanwei79

木虫 (小有名气)

谢谢大家!

忘了说一句,我做的其他的分子筛材料在我们的马弗炉里直接焙烧就行了。
模板剂的脱除温度和材料的孔径有很大的关系,诸如纳米沸石和大晶粒沸石具体的脱除温度就不一样,由于纳米沸石中模板剂分解后的产物容易扩散出去,所以完全脱除需要较低的温度。
这次的材料是一种特殊的多级孔材料,其中包括ZSM-5的微孔和一些其它的微孔和介孔,就是由于包含的其他微孔使得模板剂脱除比较困难。我记得曾经看过有些文献,是说不用焙烧法脱除分子筛(沸石,不是介孔材料)的模板剂的,我想问问大家有没有尝试过这样的方法,谢谢!

[ Last edited by hanwei79 on 2007-8-30 at 19:27 ]
9楼2007-08-30 17:58:31
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢继续关注!:)
超声波溶剂萃取
但是一般不干净
呵呵
那有机胺键合的是相当的牢靠的
10楼2007-08-30 23:00:05
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