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hanwei79

木虫 (小有名气)

[交流] 求助:谁做过分子筛模板剂的非焙烧法脱除?

我最近合成了一种多级孔结构的ZSM-5,包括ZSM-5的微孔和一些其它的微孔和介孔,模板剂四丙基铵。
现在在焙烧脱除模板剂时遇到很大问题,可能是由于另外一些微孔的影响,在焙烧后的样品中总是有黑色物存在,我估计是碳粒。

我使用空气气氛550度焙烧,有黑色碳粒;
我升高温度到650度在空气气氛还是有;
我用氧气气氛650度还是有;
再换用臭氧气氛350度焙烧,没有黑色碳粒,但是称重后发现根本一点也没除去;
再用臭氧气氛550度焙烧,又有了黑色碳粒。(升温速度均为1度/min)

现在已经对这个材料绝望了,各位大虾有什么更好的脱除模板剂的办法?谢谢!

[ Last edited by hanwei79 on 2007-8-30 at 17:59 ]
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numbernine

木虫 (小有名气)

★ ★
rabbit7708(金币+2,VIP+0):多谢应助!:)
分段焙烧
空气氛,5℃/min,升到300℃,保持90min
1.5℃/min,升到550℃,保持240min
以前我们基本使用这个程序

[ Last edited by numbernine on 2007-8-30 at 09:16 ]
5楼2007-08-30 09:05:23
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numbernine

木虫 (小有名气)


linweiguo0(金币+1,VIP+0):谢谢应助
建议先看看有关模板剂脱除的文献,有不少
低温主要是有机胺模板剂分解,不需要氧
高温下分解产物燃烧,需要氧
可适当延长低温(300度)焙烧时间,并在高温(500~550℃)通空气
我们一般就是焙烧法 脱除模板剂,没那么复杂啊
引用回帖:
Originally posted by hanwei79 at 2007-8-29 10:18 PM:
TG/DTA只能知道那些能够分解的模板剂在什么温度下分解,我也试过在这一温度停留较长时间的方法了,但是最终的结果还是不能脱除完全.
我在考虑能不能先用一些溶剂去除哪些难以脱除的模板剂,再进行焙烧,不知道使用 ...

8楼2007-08-30 14:31:35
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