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hanwei79

木虫 (小有名气)

[交流] 求助:谁做过分子筛模板剂的非焙烧法脱除?

我最近合成了一种多级孔结构的ZSM-5,包括ZSM-5的微孔和一些其它的微孔和介孔,模板剂四丙基铵。
现在在焙烧脱除模板剂时遇到很大问题,可能是由于另外一些微孔的影响,在焙烧后的样品中总是有黑色物存在,我估计是碳粒。

我使用空气气氛550度焙烧,有黑色碳粒;
我升高温度到650度在空气气氛还是有;
我用氧气气氛650度还是有;
再换用臭氧气氛350度焙烧,没有黑色碳粒,但是称重后发现根本一点也没除去;
再用臭氧气氛550度焙烧,又有了黑色碳粒。(升温速度均为1度/min)

现在已经对这个材料绝望了,各位大虾有什么更好的脱除模板剂的办法?谢谢!

[ Last edited by hanwei79 on 2007-8-30 at 17:59 ]
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zhangwengui330

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★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4,VIP+0):多谢应助!:)
脱模有技巧的
装填和气流以及升温速度还有恒温时间都是一种技巧
大家往往关注的是温度,而忽略装料气流的影响
以前做过这些类似工作,希望有点参考
比如如果用石英舟什么的就很容易变黑,因为原料是堆积的气氛很容易停留在表面,下面很容易变黑
采用马福炉时间不够也容易黑,时间长点,样品少点效果会比较好
采用管式炉也要切记加热要均匀,气流和颗粒接触要较充分切记气流短路,不然也是黑一块白一块
归结下还是铺料和走气影响还是比较大的
4楼2007-08-30 00:44:13
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zhangwengui330

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rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢继续关注!:)
超声波溶剂萃取
但是一般不干净
呵呵
那有机胺键合的是相当的牢靠的
10楼2007-08-30 23:00:05
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