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hanwei79

木虫 (小有名气)

[交流] 求助:谁做过分子筛模板剂的非焙烧法脱除?

我最近合成了一种多级孔结构的ZSM-5,包括ZSM-5的微孔和一些其它的微孔和介孔,模板剂四丙基铵。
现在在焙烧脱除模板剂时遇到很大问题,可能是由于另外一些微孔的影响,在焙烧后的样品中总是有黑色物存在,我估计是碳粒。

我使用空气气氛550度焙烧,有黑色碳粒;
我升高温度到650度在空气气氛还是有;
我用氧气气氛650度还是有;
再换用臭氧气氛350度焙烧,没有黑色碳粒,但是称重后发现根本一点也没除去;
再用臭氧气氛550度焙烧,又有了黑色碳粒。(升温速度均为1度/min)

现在已经对这个材料绝望了,各位大虾有什么更好的脱除模板剂的办法?谢谢!

[ Last edited by hanwei79 on 2007-8-30 at 17:59 ]
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dstone

铁虫 (初入文坛)


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助!:)
有用索式提取(乙醇)脱模板的。
但总是觉得你做的什么地方有问题,做个元素分析先吧。
12楼2007-09-05 17:05:09
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢应助!:)
可以的话拿去做个热分析,再确定焙烧温度和区段(建议升温速率5度每分,空气气氛)
焙烧速率应该是没问题的。

[ Last edited by dy322112 on 2007-8-29 at 21:47 ]
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
2楼2007-08-29 21:45:53
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hanwei79

木虫 (小有名气)

谢谢,我曾经做过氧气气氛下的TG和DTA!

TG/DTA只能知道那些能够分解的模板剂在什么温度下分解,我也试过在这一温度停留较长时间的方法了,但是最终的结果还是不能脱除完全.
我在考虑能不能先用一些溶剂去除哪些难以脱除的模板剂,再进行焙烧,不知道使用什么溶剂好?你有这方面的经验吗?
3楼2007-08-29 22:18:04
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★
rabbit7708(金币+4,VIP+0):多谢应助!:)
脱模有技巧的
装填和气流以及升温速度还有恒温时间都是一种技巧
大家往往关注的是温度,而忽略装料气流的影响
以前做过这些类似工作,希望有点参考
比如如果用石英舟什么的就很容易变黑,因为原料是堆积的气氛很容易停留在表面,下面很容易变黑
采用马福炉时间不够也容易黑,时间长点,样品少点效果会比较好
采用管式炉也要切记加热要均匀,气流和颗粒接触要较充分切记气流短路,不然也是黑一块白一块
归结下还是铺料和走气影响还是比较大的
4楼2007-08-30 00:44:13
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