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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

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[求助] BET测得微孔分子筛表面积只有个位数，这是什么原因？

本人在wako买了一瓶微孔分子筛，想对其进行改性后用日本CEL公司产的BELSORP-mimi做BET，但是得到了一下不合常理的BET数据，表面积只有个位数！！！
本次测试了三个样，其中一个是直接从厂家买来的微孔分子筛（S=360 m2/g,厂家测得），以及用酸处理后的分子筛和酸处理过后进行改性得到的分子筛，理论上这些表面积都有几百m2/g；三个样的表面积应该差不多的，但是第二个用酸处理得到的面积确有两百多~其它两个样面积就很小~
请各虫友帮忙指正！谢谢....
ps:在测试前预处理条件是在150℃处理6 h~样品质量是0.1~0.2 g左右！
一下上传的是测试的条件以及得到的吸附曲线和BET数据，请帮忙查看！谢谢！

测试条件.PNG

三条吸附脱附曲线合并在一起.PNG

买的分子筛测的吸附脱附曲线.PNG

买的分子筛测得的BET.PNG

改性后的测得吸附脱附曲线.PNG

酸处理后测得到的吸附脱附曲线.PNG

酸处理后得到的BET.PNG

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还没想好，想好了在写上！

1楼 2013-03-13 10:00:21

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gaofree

银虫 (著名写手)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
套大侠070212: 金币+8, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2013-03-16 08:56:31

结果是正常的，微孔样品的比表面积数据通常都很小，特别是用BET模型，因为BET对微孔样品是不适用的，其选点范围应在0.05～0.35之间，看你的结果，C值一定是负值，故不适用。
建议：看一下Langmuir模型得到的结果，是否可用。如果还不行，就是你的微孔样品孔径问题了，因为氮气分子的直径大约0.34nm，因此小于0.4纳米左右的微孔氮气根本进不去，自然也就无法获得其比表面积。例如4A分子筛。
酸处理使得部分Al脱除，结构变得松散，孔变大，故其比表面积增大。脱附曲线不闭合，可能有漏气原因，你可以换个介孔标样试试。但通常不会这么倒霉，主要原因还是样品本身，孔太小，脱附在规定时间内无法达到平衡，软件自动跳出改点测试，给出的脱附点比实际值偏大，自然在0.4不闭合。请注意你的脱附曲线在0.5～0.4处的变化，是下降的，但只是下降的不够，即未达平衡。