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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

[求助] BET测得微孔分子筛表面积只有个位数,这是什么原因?

本人在wako买了一瓶微孔分子筛,想对其进行改性后用日本CEL公司产的BELSORP-mimi做BET,但是得到了一下不合常理的BET数据,表面积只有个位数!!!
本次测试了三个样,其中一个是直接从厂家买来的微孔分子筛(S=360 m2/g,厂家测得),以及用酸处理后的分子筛和酸处理过后进行改性得到的分子筛,理论上这些表面积都有几百m2/g;三个样的表面积应该差不多的,但是第二个用酸处理得到的面积确有两百多~其它两个样面积就很小~
请各虫友帮忙指正!谢谢....
ps:在测试前预处理条件是在150℃处理6 h~样品质量是0.1~0.2 g左右!
一下上传的是测试的条件以及得到的吸附曲线和BET数据,请帮忙查看!谢谢!

测试条件.PNG



三条吸附脱附曲线合并在一起.PNG



买的分子筛测的吸附脱附曲线.PNG



买的分子筛测得的BET.PNG



改性后的测得吸附脱附曲线.PNG



酸处理后测得到的吸附脱附曲线.PNG



酸处理后得到的BET.PNG
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还没想好,想好了在写上!
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-03-13 10:28:59
样品又没有前处理?高温真空脱气!

没有,但是测试前的预处理不就是高温真空脱气吗?150℃处理6h
还没想好,想好了在写上!
3楼2013-03-13 13:18:23
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查看全部 13 个回答

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流! 2013-03-13 12:44:19
套大侠070212: 金币+2, ★有帮助, 此次并非第一次测试,之前的样品前处理了,但是还是很低的表面积! 2013-03-13 17:51:19
样品又没有前处理?高温真空脱气!
2楼2013-03-13 10:28:59
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

引用回帖:
3楼: Originally posted by 套大侠070212 at 2013-03-13 13:18:23
没有,但是测试前的预处理不就是高温真空脱气吗?150℃处理6h...

150是不是低了?分子筛最好高于180度处理,这样微孔内的杂质物质才能处理干净
虽然只有2字,作者的感情就被红果果的表现出来,由此可见作者的文采笔功,感情之热烈饱满,实在是不可多得的佳作
4楼2013-03-13 14:10:44
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knowles

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-03-13 15:14:44
套大侠070212: 金币+1, ★有帮助, 可以考虑延长时间· 2013-03-13 17:49:02
处理时间有点短,国家标准是300° 4h,降低温度延长时间,允许过夜
5楼2013-03-13 14:38:40
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