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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

[求助] BET测得微孔分子筛表面积只有个位数,这是什么原因?

本人在wako买了一瓶微孔分子筛,想对其进行改性后用日本CEL公司产的BELSORP-mimi做BET,但是得到了一下不合常理的BET数据,表面积只有个位数!!!
本次测试了三个样,其中一个是直接从厂家买来的微孔分子筛(S=360 m2/g,厂家测得),以及用酸处理后的分子筛和酸处理过后进行改性得到的分子筛,理论上这些表面积都有几百m2/g;三个样的表面积应该差不多的,但是第二个用酸处理得到的面积确有两百多~其它两个样面积就很小~
请各虫友帮忙指正!谢谢....
ps:在测试前预处理条件是在150℃处理6 h~样品质量是0.1~0.2 g左右!
一下上传的是测试的条件以及得到的吸附曲线和BET数据,请帮忙查看!谢谢!

测试条件.PNG



三条吸附脱附曲线合并在一起.PNG



买的分子筛测的吸附脱附曲线.PNG



买的分子筛测得的BET.PNG



改性后的测得吸附脱附曲线.PNG



酸处理后测得到的吸附脱附曲线.PNG



酸处理后得到的BET.PNG
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-03-13 10:28:59
样品又没有前处理?高温真空脱气!

没有,但是测试前的预处理不就是高温真空脱气吗?150℃处理6h
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3楼2013-03-13 13:18:23
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

套大侠070212: 回帖置顶 2013-03-13 17:42:23
首先,谢谢大家的建议~不知有没有人在测试条件和对所测得到的不完整的吸附脱附曲线有什么建议么?
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7楼2013-03-13 17:42:10
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

引用回帖:
5楼: Originally posted by knowles at 2013-03-13 14:38:40
处理时间有点短,国家标准是300° 4h,降低温度延长时间,允许过夜

升高温度我也有所考虑,但是对比的样品中一个含有有机物,怕温度太高会分解~所以就选择了低温处理~
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8楼2013-03-13 17:48:20
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

引用回帖:
9楼: Originally posted by chemhehe at 2013-03-14 08:29:24
你的吸脱附曲线都不闭合,说明有可能漏气。

这个有可能,不过会不会是因为p/p0=0.05~0.95这个范围导致的呢?请问一般你们调整这个范围是多少?
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10楼2013-03-14 10:28:34
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

引用回帖:
11楼: Originally posted by gaofree at 2013-03-16 06:39:20
结果是正常的,微孔样品的比表面积数据通常都很小,特别是用BET模型,因为BET对微孔样品是不适用的,其选点范围应在0.05~0.35之间,看你的结果,C值一定是负值,故不适用。
建议:看一下Langmuir模型得到的结果, ...

嗯,谢谢,后面提高了预处理温度和处理时间,就好了!你分析的有道理,用langmuir得到的数据更可靠!我现在用的就是这个方法。
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12楼2013-03-16 08:56:11
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