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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » BET测得微孔分子筛表面积只有个位数，这是什么原因？
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gaofree

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
套大侠070212: 金币+8, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2013-03-16 08:56:31
结果是正常的，微孔样品的比表面积数据通常都很小，特别是用BET模型，因为BET对微孔样品是不适用的，其选点范围应在0.05～0.35之间，看你的结果，C值一定是负值，故不适用。
建议：看一下Langmuir模型得到的结果，是否可用。如果还不行，就是你的微孔样品孔径问题了，因为氮气分子的直径大约0.34nm，因此小于0.4纳米左右的微孔氮气根本进不去，自然也就无法获得其比表面积。例如4A分子筛。
酸处理使得部分Al脱除，结构变得松散，孔变大，故其比表面积增大。脱附曲线不闭合，可能有漏气原因，你可以换个介孔标样试试。但通常不会这么倒霉，主要原因还是样品本身，孔太小，脱附在规定时间内无法达到平衡，软件自动跳出改点测试，给出的脱附点比实际值偏大，自然在0.4不闭合。请注意你的脱附曲线在0.5～0.4处的变化，是下降的，但只是下降的不够，即未达平衡。
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11楼2013-03-16 06:39:20
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉
引用回帖:
11楼: Originally posted by gaofree at 2013-03-16 06:39:20
结果是正常的，微孔样品的比表面积数据通常都很小，特别是用BET模型，因为BET对微孔样品是不适用的，其选点范围应在0.05～0.35之间，看你的结果，C值一定是负值，故不适用。
建议：看一下Langmuir模型得到的结果， ...

嗯，谢谢，后面提高了预处理温度和处理时间，就好了！你分析的有道理，用langmuir得到的数据更可靠！我现在用的就是这个方法。
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还没想好，想好了在写上！
12楼2013-03-16 08:56:11
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子
引用回帖:
3楼: Originally posted by 套大侠070212 at 2013-03-13 13:18:23
没有，但是测试前的预处理不就是高温真空脱气吗？150℃处理6h...

300脱10h，检查装置是否有漏气；
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
13楼2013-03-16 11:01:26
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