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gaofree

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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套大侠070212: 金币+8, ★★★★★最佳答案, 谢谢! 2013-03-16 08:56:31
结果是正常的,微孔样品的比表面积数据通常都很小,特别是用BET模型,因为BET对微孔样品是不适用的,其选点范围应在0.05~0.35之间,看你的结果,C值一定是负值,故不适用。
建议:看一下Langmuir模型得到的结果,是否可用。如果还不行,就是你的微孔样品孔径问题了,因为氮气分子的直径大约0.34nm,因此小于0.4纳米左右的微孔氮气根本进不去,自然也就无法获得其比表面积。例如4A分子筛。
酸处理使得部分Al脱除,结构变得松散,孔变大,故其比表面积增大。脱附曲线不闭合,可能有漏气原因,你可以换个介孔标样试试。但通常不会这么倒霉,主要原因还是样品本身,孔太小,脱附在规定时间内无法达到平衡,软件自动跳出改点测试,给出的脱附点比实际值偏大,自然在0.4不闭合。请注意你的脱附曲线在0.5~0.4处的变化,是下降的,但只是下降的不够,即未达平衡。
11楼2013-03-16 06:39:20
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

引用回帖:
11楼: Originally posted by gaofree at 2013-03-16 06:39:20
结果是正常的,微孔样品的比表面积数据通常都很小,特别是用BET模型,因为BET对微孔样品是不适用的,其选点范围应在0.05~0.35之间,看你的结果,C值一定是负值,故不适用。
建议:看一下Langmuir模型得到的结果, ...

嗯,谢谢,后面提高了预处理温度和处理时间,就好了!你分析的有道理,用langmuir得到的数据更可靠!我现在用的就是这个方法。
还没想好,想好了在写上!
12楼2013-03-16 08:56:11
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

引用回帖:
3楼: Originally posted by 套大侠070212 at 2013-03-13 13:18:23
没有,但是测试前的预处理不就是高温真空脱气吗?150℃处理6h...

300脱10h,检查装置是否有漏气;
人的烦恼就是记性太好,如果可以把所有事都忘掉,以后每一日都是个新开始,你说多好。
13楼2013-03-16 11:01:26
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