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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

[求助] BET测得微孔分子筛表面积只有个位数,这是什么原因?

本人在wako买了一瓶微孔分子筛,想对其进行改性后用日本CEL公司产的BELSORP-mimi做BET,但是得到了一下不合常理的BET数据,表面积只有个位数!!!
本次测试了三个样,其中一个是直接从厂家买来的微孔分子筛(S=360 m2/g,厂家测得),以及用酸处理后的分子筛和酸处理过后进行改性得到的分子筛,理论上这些表面积都有几百m2/g;三个样的表面积应该差不多的,但是第二个用酸处理得到的面积确有两百多~其它两个样面积就很小~
请各虫友帮忙指正!谢谢....
ps:在测试前预处理条件是在150℃处理6 h~样品质量是0.1~0.2 g左右!
一下上传的是测试的条件以及得到的吸附曲线和BET数据,请帮忙查看!谢谢!

测试条件.PNG



三条吸附脱附曲线合并在一起.PNG



买的分子筛测的吸附脱附曲线.PNG



买的分子筛测得的BET.PNG



改性后的测得吸附脱附曲线.PNG



酸处理后测得到的吸附脱附曲线.PNG



酸处理后得到的BET.PNG
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

套大侠070212: 回帖置顶 2013-03-13 17:42:23
首先,谢谢大家的建议~不知有没有人在测试条件和对所测得到的不完整的吸附脱附曲线有什么建议么?
还没想好,想好了在写上!
7楼2013-03-13 17:42:10
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

gaofree

银虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
套大侠070212: 金币+8, ★★★★★最佳答案, 谢谢! 2013-03-16 08:56:31
结果是正常的,微孔样品的比表面积数据通常都很小,特别是用BET模型,因为BET对微孔样品是不适用的,其选点范围应在0.05~0.35之间,看你的结果,C值一定是负值,故不适用。
建议:看一下Langmuir模型得到的结果,是否可用。如果还不行,就是你的微孔样品孔径问题了,因为氮气分子的直径大约0.34nm,因此小于0.4纳米左右的微孔氮气根本进不去,自然也就无法获得其比表面积。例如4A分子筛。
酸处理使得部分Al脱除,结构变得松散,孔变大,故其比表面积增大。脱附曲线不闭合,可能有漏气原因,你可以换个介孔标样试试。但通常不会这么倒霉,主要原因还是样品本身,孔太小,脱附在规定时间内无法达到平衡,软件自动跳出改点测试,给出的脱附点比实际值偏大,自然在0.4不闭合。请注意你的脱附曲线在0.5~0.4处的变化,是下降的,但只是下降的不够,即未达平衡。
11楼2013-03-16 06:39:20
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流! 2013-03-13 12:44:19
套大侠070212: 金币+2, 有帮助, 此次并非第一次测试,之前的样品前处理了,但是还是很低的表面积! 2013-03-13 17:51:19
样品又没有前处理?高温真空脱气!
2楼2013-03-13 10:28:59
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-03-13 10:28:59
样品又没有前处理?高温真空脱气!

没有,但是测试前的预处理不就是高温真空脱气吗?150℃处理6h
还没想好,想好了在写上!
3楼2013-03-13 13:18:23
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

引用回帖:
3楼: Originally posted by 套大侠070212 at 2013-03-13 13:18:23
没有,但是测试前的预处理不就是高温真空脱气吗?150℃处理6h...

150是不是低了?分子筛最好高于180度处理,这样微孔内的杂质物质才能处理干净
虽然只有2字,作者的感情就被红果果的表现出来,由此可见作者的文采笔功,感情之热烈饱满,实在是不可多得的佳作
4楼2013-03-13 14:10:44
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knowles

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-03-13 15:14:44
套大侠070212: 金币+1, 有帮助, 可以考虑延长时间· 2013-03-13 17:49:02
处理时间有点短,国家标准是300° 4h,降低温度延长时间,允许过夜
5楼2013-03-13 14:38:40
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王晓萌

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+1, 感谢回帖交流! 2013-03-13 17:17:23
套大侠070212: 金币+1, 有帮助, 嗯,谢谢! 2013-03-13 17:50:07
除了首先进行的脱气外,分析之前还应该再进行次脱气。
学习科研,学习学习的能力。
6楼2013-03-13 16:20:15
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

引用回帖:
5楼: Originally posted by knowles at 2013-03-13 14:38:40
处理时间有点短,国家标准是300° 4h,降低温度延长时间,允许过夜

升高温度我也有所考虑,但是对比的样品中一个含有有机物,怕温度太高会分解~所以就选择了低温处理~
还没想好,想好了在写上!
8楼2013-03-13 17:48:20
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chemhehe

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流,欢迎常来! 2013-03-14 09:10:51
套大侠070212: 金币+1 2013-03-14 10:28:51
你的吸脱附曲线都不闭合,说明有可能漏气。
民主自由必胜,公平正义必胜!
9楼2013-03-14 08:29:24
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套大侠070212

至尊木虫 (知名作家)

上尉

引用回帖:
9楼: Originally posted by chemhehe at 2013-03-14 08:29:24
你的吸脱附曲线都不闭合,说明有可能漏气。

这个有可能,不过会不会是因为p/p0=0.05~0.95这个范围导致的呢?请问一般你们调整这个范围是多少?
还没想好,想好了在写上!
10楼2013-03-14 10:28:34
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