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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱在运行时载气压力升高
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873569612

木虫 (正式写手)

[求助] 色谱在运行时载气压力升高

安捷伦1790色谱，在运行时载气压力升高,导致两个相邻的峰分不开，请问大家知道是怎么回事吗，我该如何操作？（以前没出现过载气压力升高现象，那两个峰可以分开的）
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1楼 2013-03-13 09:09:22
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Edin1984

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是进样垫用的时间长了，掉渣把进样器堵了
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2楼2013-03-13 10:42:51
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873569612

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Edin1984 at 2013-03-13 10:42:51
可能是进样垫用的时间长了，掉渣把进样器堵了

还是会有东西出来，就是整体峰都前移了，导致相邻的峰分不开！
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3楼2013-03-13 11:31:13
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hrtns

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你用的是恒压方法还是恒流方法？如果是恒流方法的话随着温度升高，柱压是会升高的。
如果是恒压方法仍然发现柱压升高导致分离效果下降的话，就要检查一下进样口是不是堵了或者是柱子里面有残余物质，后者可以用280度6ml/min恒流进行吹扫，一般吹上2到5小时就差不多了
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4楼2013-03-14 09:09:11
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873569612

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hrtns at 2013-03-14 09:09:11
你用的是恒压方法还是恒流方法？如果是恒流方法的话随着温度升高，柱压是会升高的。
如果是恒压方法仍然发现柱压升高导致分离效果下降的话，就要检查一下进样口是不是堵了或者是柱子里面有残余物质，后者可以用280 ...

我想问一下，如何判断是恒压还是恒流？小弟菜鸟一枚，望大神讲解下。
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5楼2013-03-17 19:40:55
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

你使用的1790应该是agilent-上分的1790，手调气路的吧。
从你的描述来看，保留时间前移。我想可能会伴有峰面积增大吧。
1.保留时间前移，柱流速不是减小而是增大了（所以你的分流衬管不堵），所以我判断你的1790分流流路有堵塞，检查一下你的1790分流流路看哪堵了？
  在这里提供的总流量是一定的，隔垫吹扫流量一定，所以分流流路堵塞，色谱柱的流量会增大，柱头压力会增大。分流比变小，峰面积会变大，出峰前移，所以会分不开了。
建议：
1.检查分流流路，清理堵塞。
2.检查衬管，有没有堵塞、污染，最好更换一个新的分流衬管。
3.检查色谱柱有没有堵塞，可以切掉进样口端色谱柱10cm左右。
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有因有果
6楼2013-03-17 21:30:04
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873569612

木虫 (正式写手)
非常感谢！我明天去实验室看看，今天星期天，没去！谢谢啊！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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7楼2013-03-17 23:36:10
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