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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 关于水热溶剂热的实验方法
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jijicheng88

金虫 (正式写手)

[求助] 关于水热溶剂热的实验方法

请教各位虫友，
大家在做水热或者溶剂热时，
是先将烘箱升至所需温度后再将反应釜放入，然后开始计时
还是在室温时就将反应釜放入，开始计时再设定温度后升温？

如果是后者，从室温升至设定温度这段时间对反应釜中粒子的成核生长有无影响？
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1楼 2013-03-06 09:12:08
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jijicheng88

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nanofollower at 2013-03-06 17:50:50
楼上的几位回答不太靠谱，应该看具体体系。有的体系是影响很大的，需要做系统的试验，具体情况具体分析。甚至是降温速度也会影响到合成样品的质量，到底是在烘箱里面冷却还是在空气中冷却、冷水冷却，对结晶生长影响 ...

我做过几组对比实验
从XRD谱图来看 差别还挺大的
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5楼2013-03-08 08:24:12
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jeffmb

禁虫 (正式写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jijicheng88: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2013-03-08 08:22:29
本帖内容被屏蔽
2楼2013-03-06 10:56:16
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171977630

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jijicheng88: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2013-03-08 08:22:35
感觉影响不大，但是要统一。我是先将烘箱升至所需温度后再将反应釜放入，然后开始计时，升温阶段可以称量
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3楼2013-03-06 13:54:40
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nanofollower

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jijicheng88: 金币+2, ★有帮助, 谢谢 2013-03-08 08:23:23
楼上的几位回答不太靠谱，应该看具体体系。有的体系是影响很大的，需要做系统的试验，具体情况具体分析。甚至是降温速度也会影响到合成样品的质量，到底是在烘箱里面冷却还是在空气中冷却、冷水冷却，对结晶生长影响较大。因为大晶体生长一般是控制降温速度的，纳米晶体还没有特别直观的表征，但是有很多证据证明纳米晶体也非常有可能是降温过程中才生长的。
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4楼2013-03-06 17:50:50
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