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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 新手做残留溶剂的顶空GC，出现峰的问题 求助~~~
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wasdlei

银虫 (小有名气)

[求助] 新手做残留溶剂的顶空GC，出现峰的问题 求助~~~

最近要做一个原料的残留溶剂，才买的AHS-6890 顶空进样器。这几天做了 甲醇 乙醇 乙酸乙酯 的GC （溶剂是DMF）。每张图都很坑人啊，出的峰每个都有肩峰，可是我直接进样又都是好的，搞郁闷了。求高手指导一下啊 ~万分感谢！附图一张

aa9919f6jw1e2ai7ijn14j.jpg
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活出精彩活出自己
1楼 2013-03-01 20:14:40
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-01 21:56:02
进空白没有 会不会是顶空瓶盖污染了 导致出肩峰
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

wasdlei
2楼2013-03-01 20:39:43
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wasdlei

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-03-01 20:39:43
进空白没有 会不会是顶空瓶盖污染了 导致出肩峰

嗯，进了空白溶剂，没有出现这样的情况，明天我去把顶空瓶盖给清洗一下试试..但是无论是甲醇 乙醇 还是乙酸乙酯 都是这样子的峰型.
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活出精彩活出自己
3楼2013-03-01 21:50:49
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sammayyan

银虫 (小有名气)
是在同一个位置出现肩峰，还是甲醇、乙醇、乙酸乙酯后面都有
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4楼2013-03-02 15:24:13
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 谢谢！ 2013-03-10 00:38:40
由直接进样峰形正常判断：
仔细清洗顶空进样系统，特别是传输管。
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5楼2013-03-09 15:48:57
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flfang2005

铁杆木虫 (著名写手)
你好----请问你顶空的条件是多少？尽量写的详细点，我们好从中分析---谢谢
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6楼2013-04-25 08:50:04
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Esmusssein

新虫 (初入文坛)
看看你的色谱条件，是不是柱压太大了？
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7楼2018-01-09 19:25:24
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郑淑曼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wasdlei at 2013-03-01 21:50:49
嗯，进了空白溶剂，没有出现这样的情况，明天我去把顶空瓶盖给清洗一下试试..但是无论是甲醇 乙醇 还是乙酸乙酯 都是这样子的峰型....

你好，问题解决了吗？我也遇到了同样的问题，能不能说一下，谢谢！
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8楼2020-07-12 18:14:39
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zxm1906

银虫 (正式写手)
你说做了甲醇乙醇乙酸乙酯，是什么意思，是配的对照品溶液吗？还是说是不同的料。
因为我觉得你说的太不细致了，没办法判断什么
DMF在碱性条件下会分解，可能在甲醇位置附近产生干扰出现双峰，不知道你这个肩缝是不是每一个都是在甲醇那个位置出的，祝好运
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9楼2020-07-17 23:16:41
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