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wasdlei

银虫 (小有名气)

[求助] 新手做残留溶剂的顶空GC,出现峰的问题 求助~~~

最近要做一个原料的残留溶剂,才买的AHS-6890 顶空进样器。这几天做了 甲醇 乙醇 乙酸乙酯 的GC (溶剂是DMF)。每张图都很坑人啊,出的峰每个都有肩峰,可是我直接进样又都是好的,搞郁闷了。求高手指导一下啊 ~万分感谢!附图一张

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活出精彩活出自己
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
古可ぷ: 金币+1, 谢谢交流 2013-03-01 21:56:02
进空白没有 会不会是顶空瓶盖污染了 导致出肩峰

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2013-03-01 20:39:43
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wasdlei

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-03-01 20:39:43
进空白没有 会不会是顶空瓶盖污染了 导致出肩峰

嗯,进了空白溶剂,没有出现这样的情况,明天我去把顶空瓶盖给清洗一下试试..但是无论是甲醇 乙醇 还是乙酸乙酯 都是这样子的峰型.
活出精彩活出自己
3楼2013-03-01 21:50:49
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sammayyan

银虫 (小有名气)

是在同一个位置出现肩峰,还是甲醇、乙醇、乙酸乙酯后面都有
4楼2013-03-02 15:24:13
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cpuliuwei

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


karl2100: 金币+1, 谢谢! 2013-03-10 00:38:40
由直接进样峰形正常判断:
仔细清洗顶空进样系统,特别是传输管。
5楼2013-03-09 15:48:57
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flfang2005

铁杆木虫 (著名写手)

你好----请问你顶空的条件是多少?尽量写的详细点,我们好从中分析---谢谢
6楼2013-04-25 08:50:04
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Esmusssein

新虫 (初入文坛)

看看你的色谱条件,是不是柱压太大了?
7楼2018-01-09 19:25:24
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郑淑曼

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wasdlei at 2013-03-01 21:50:49
嗯,进了空白溶剂,没有出现这样的情况,明天我去把顶空瓶盖给清洗一下试试..但是无论是甲醇 乙醇 还是乙酸乙酯 都是这样子的峰型....

你好,问题解决了吗?我也遇到了同样的问题,能不能说一下,谢谢!
8楼2020-07-12 18:14:39
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zxm1906

银虫 (正式写手)

你说做了甲醇乙醇乙酸乙酯,是什么意思,是配的对照品溶液吗?还是说是不同的料。
因为我觉得你说的太不细致了,没办法判断什么
DMF在碱性条件下会分解,可能在甲醇位置附近产生干扰出现双峰,不知道你这个肩缝是不是每一个都是在甲醇那个位置出的,祝好运
9楼2020-07-17 23:16:41
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