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wolveshunter
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2楼2013-02-26 20:52:32
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3楼2013-02-26 21:07:40
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4楼2013-02-26 21:12:38
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5楼2013-02-26 21:40:04
wolveshunter
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【答案】应助回帖
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phu_grassman: 金币+10, thanks for your time and wisdom. 2013-02-27 13:37:47
执古御今: 金币+150, ★★★★★最佳答案, 多谢 2013-02-27 16:22:11
phu_grassman: 金币+10, thanks for your time and wisdom. 2013-02-27 13:37:47
执古御今: 金币+150, ★★★★★最佳答案, 多谢 2013-02-27 16:22:11
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实施例1 甲基异丙基酮34.5g（0.4mol),碳酸二甲酯，216.2g（2.4mol）以及67.3g环己烷混合液加热至78℃，然后再78-85℃下滴加，28.1g（0.5mol）甲醇钠的67.3g环己烷悬浊液，45分钟滴完。滴加过程中产生的甲醇蒸馏除去。此外，在蒸馏除去甲醇的同时，在78-85℃加热50分钟，反应液冷却后，在10℃以下用稀盐酸中和，分离出有机相。有机相用气相色谱分析，目标物4-甲基-3氧代戊酸甲酯48.4g 收率83.9%。同时有0.9g二甲醚。 比较例1 甲基异丙基酮34.5g（0.4mol),碳酸二甲酯144.1g（1.6mol）混合液加热至90℃，然后再85-90℃下滴加，28.1g（0.5mol）甲醇钠的72.1g（0.8mol）碳酸二甲酯悬浊液，45分钟滴完。滴加过程中产生的甲醇蒸馏除去。此外，在蒸馏除去甲醇的同时，在85-90℃加热30分钟，反应液冷却后，在10℃以下用稀盐酸中和，分离出有机相。有机相用气相色谱分析，目标物甲基 - 3 - 甲基-4 - 氧代 - 戊酸乙酯（翻译出来是这个，感觉不太对呢，反正目标产物你自己应该知道的吧）48.4g 收率83.9%。同时有1.9g二甲醚。 实施例2 甲基异丙基酮34.5g（0.4mol),碳酸二甲酯，216.2g（2.4mol）以及67.3g环己烷混合液加热至78℃，加入28.1g（0.5mol）甲醇钠粉末，15分钟加完。过程中产生的甲醇蒸馏除去。此外，在蒸馏除去甲醇的同时，在78-85℃加热一小时，反应液冷却后，在10℃以下用稀盐酸中和，分离出有机相。有机相用气相色谱分析，目标物4-甲基-3氧代戊酸甲酯48.1g 收率83.4%。同时有1.0g二甲醚。 |
6楼2013-02-26 22:07:36
wolveshunter
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7楼2013-02-26 22:15:00
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【答案】应助回帖
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phu_grassman: 金币+10, good job. 2013-02-27 13:38:04
phu_grassman: 金币+10, good job. 2013-02-27 13:38:04
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实施实例4 采用实施实例1方案，其中的甲基异丙酮替换为甲基十二酮90.6g（0.4mol），操作同实施实例1，得到目标产物3-氧代十六酸甲酯96.6g（84.9%），同时得到二甲醚1g。溶液减压蒸出溶剂，残留物用甲醇40ml，水：80ml加热至50℃，得到均一的溶液，冷却至5℃，析出的晶体过滤，30℃真空干燥得到无色粉末3-氧代十六酸甲酯93.5g（yield：82.1%） 另外实施实例4中 “目标物甲基-3-氧代庚酸乙酯”错误，应为3-氧代庚酸甲酯 |
10楼2013-02-27 10:43:20
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