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ldy1985

木虫 (正式写手)

[求助] 制备液相色谱仪按峰收集的物质纯不

最近看到几个专利,有用到制备液相色谱仪来制备杂质标准品,在累计收集后,都有经过进一步的处理,如过树脂或萃取等步骤。按液相色谱出的峰收集的东西不应该很纯么,为啥么会还需进一步的处理了
未使用过制备液相,是否它和液相除了处理量之外还有其它的差异,望解答
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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ldy1985: 金币+2, 有帮助 2013-02-24 20:27:22
确定是否纯,你可以拿这个做下LCMS的
2楼2013-02-24 15:27:30
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ldy1985

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by yugijiang at 2013-02-24 15:27:30
确定是否纯,你可以拿这个做下LCMS的

没这么个条件哦,我只是好奇的问问看
3楼2013-02-24 15:35:57
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snmrna

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ldy1985: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-02-24 20:27:33
不一定 有些时候会碰到没有紫外吸收的峰 保留时间差不多 它们就会在一起了
4楼2013-02-24 20:23:29
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450083287

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ldy1985: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-02-25 14:46:53
我们公司目前也在用制备液相来初步的分离本体及杂质,对产品单体的提纯,最终累积收集后也是需要经过处理后,再用分析液相来验证,达到定性的分析。与分析液相相比,制备液相的检测灵敏度要低些,分离度也要低些,在制备液相上显示是一个峰,但并不一定它就是单纯的一种物质,还得根据实际情况分时间段来收集,
放下自在
5楼2013-02-24 20:33:02
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fengting0601

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
制备液相的因为量大,有时保留时间离的比较近的物质是分不开的,如果制备之前的样品纯度不高,那么制备出来的东西极有可能纯度不够的,所以有时候需要再做别的处理,或者再制备一次
逆水行舟,不进则退
6楼2013-02-25 11:26:41
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容月~

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
制备大体分两步
一是用含盐的流动相进行物质的纯化,在达到一定的百分含量后可以停止纯化,将纯化的物质浓缩掉大部分有机相后一起收集起来。(如果纯化不达要求浓度,会反复纯化)
二是脱盐,将纯化的产物经不含盐的流动相洗脱收集,就可以得到目的产物。(不达要求的部分会重复纯化和脱盐的步骤)
这就是GMP里面有些产品的纯化步骤。至于你说的,一步纯化,得到的很有可能是不纯的。
所以要经过你所说的东西
有希望就会有奇迹
7楼2013-02-25 11:42:18
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