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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 制备液相色谱仪按峰收集的物质纯不
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ldy1985

木虫 (正式写手)

[求助] 制备液相色谱仪按峰收集的物质纯不

最近看到几个专利，有用到制备液相色谱仪来制备杂质标准品，在累计收集后，都有经过进一步的处理，如过树脂或萃取等步骤。按液相色谱出的峰收集的东西不应该很纯么，为啥么会还需进一步的处理了
未使用过制备液相，是否它和液相除了处理量之外还有其它的差异，望解答
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1楼 2013-02-24 15:19:51
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ldy1985: 金币+2, ★有帮助 2013-02-24 20:27:22
确定是否纯，你可以拿这个做下LCMS的
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2楼2013-02-24 15:27:30
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ldy1985

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yugijiang at 2013-02-24 15:27:30
确定是否纯，你可以拿这个做下LCMS的

没这么个条件哦，我只是好奇的问问看
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3楼2013-02-24 15:35:57
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snmrna

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ldy1985: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-02-24 20:27:33
不一定 有些时候会碰到没有紫外吸收的峰 保留时间差不多 它们就会在一起了
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4楼2013-02-24 20:23:29
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450083287

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ldy1985: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-02-25 14:46:53
我们公司目前也在用制备液相来初步的分离本体及杂质，对产品单体的提纯，最终累积收集后也是需要经过处理后，再用分析液相来验证，达到定性的分析。与分析液相相比，制备液相的检测灵敏度要低些，分离度也要低些，在制备液相上显示是一个峰，但并不一定它就是单纯的一种物质，还得根据实际情况分时间段来收集，
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放下自在
5楼2013-02-24 20:33:02
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fengting0601

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
制备液相的因为量大，有时保留时间离的比较近的物质是分不开的，如果制备之前的样品纯度不高，那么制备出来的东西极有可能纯度不够的，所以有时候需要再做别的处理，或者再制备一次
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逆水行舟，不进则退
6楼2013-02-25 11:26:41
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容月~

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
制备大体分两步
一是用含盐的流动相进行物质的纯化，在达到一定的百分含量后可以停止纯化，将纯化的物质浓缩掉大部分有机相后一起收集起来。（如果纯化不达要求浓度，会反复纯化）
二是脱盐，将纯化的产物经不含盐的流动相洗脱收集，就可以得到目的产物。（不达要求的部分会重复纯化和脱盐的步骤）
这就是GMP里面有些产品的纯化步骤。至于你说的，一步纯化，得到的很有可能是不纯的。
所以要经过你所说的东西
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有希望就会有奇迹
7楼2013-02-25 11:42:18
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