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sl1071

铁杆木虫 (正式写手)

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[求助] ZSM-5小角度有峰是否说明含有介孔结构

最近做了一个通过模板剂制备含有介孔机构的ZSM-5分子筛的实验，通过小角度XRD显示有峰，从BET数据看出含有部分超大微孔结构（孔径大小1.6nm左右）。主要想知道通过这个小角度XRD出峰的数据能够说明含有介孔结构吗？？

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2013-02-22 10:20:30, 240 K

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SiO2介孔材料

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1楼 2013-02-22 10:20:54

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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

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【答案】应助回帖

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这么说吧：根据附件中的小角XRD和孔径分布数据及TEM，你的样品很难说有规则介孔结构，而且数据相互矛盾。从小角XRD数据看，只有一个很宽的峰，为典型的HMS结构，结构长程有序性很差，而d value在6~8nm范围，这与TEM呈现的结果大致吻合(姑且根据那些坑点判断吧)，但和孔径分布数据无法关联。这种现象大概可以这样分析：1.介孔开放性差，这或与其结构不规则有关；2.样品既可能是整体骨架由ZSM-5骨架结构构成的HMS单一相(尽管长程有序性很差短程有序性却很好)，也可能是相互分离的ZSM-5相和HMS相的混合物。如果高角度的ZSM-5衍射峰较宽且强度一般，有可能是前者；如果ZSM-5衍射峰很窄且强度很高，只能是后者；当然，如果没采用特殊的合成方法获得前者仍是很困难的，所以一般的改进合成的样品在这两种极端情况之间的可能性更大，即使是前者用上了HR TEM/SEM也很难断定。3.既然BET数据只提示孔径集中于超大微孔(孔径~1.6nm)，没有介孔又何来介孔结构？不过附件中的孔径分布曲线是不支持“有部分超大微孔结构”说法的，所谓的峰其实是边界效应产生的赝峰。这可能是你选择的仪器及计算方法不正确所致。既然涉及ZSM-5(孔径~0.6nm)，应选择适用微孔模型的计算方法才有可能得出正确的孔径分布(如DA、SF、NLDFT)；另外，贸然假设你用的是测介孔的吸附仪，所以缺少低压范围的测试点，也无法从微孔范围开始计算孔径分布。不知是否如此？个人愚见仅供参考。