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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sl1071

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！

[求助] ZSM-5小角度有峰是否说明含有介孔结构

最近做了一个通过模板剂制备含有介孔机构的ZSM-5分子筛的实验，通过小角度XRD显示有峰，从BET数据看出含有部分超大微孔结构（孔径大小1.6nm左右）。主要想知道通过这个小角度XRD出峰的数据能够说明含有介孔结构吗？？
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    • 2013-02-22 10:20:30, 240 K

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1楼 2013-02-22 10:20:54
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sl1071

超级版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-02-23 12:33:23
这么说吧：根据附件中的小角XRD和孔径分布数据及TEM，你的样品很难说有规则介孔结构，而且数据相互矛盾。从小角XRD数据看，只有一个很宽的峰，为典型的HMS结构，结构长程有序性很差，而d value在6~8nm范围，这与TEM ...

非常感谢你这么详细地给予回复。由于个中问题确实很复杂，也想不到解决的方法。从TEM中看到的黑点，尺寸大小也比较均匀，而且这个现象不仅仅在单个分子筛里面，在很多单个ZSM-5分子筛中均可以发现。当然导师也是认为可能是ZSM-5的小晶体在生长过程中堆积形成的，可能是由于模板剂嵌在ZSM-5小晶体周围，使得ZSM-5晶体相互隔绝开才导致的这个现象。
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9楼2013-02-23 14:36:00
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zyhou

禁虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-02-22 20:03:18
最好用HRTEM确认一下，因为经常会有假介孔，主要是颗粒堆积造成的！
我们遇到过，SiO2细颗粒，全吸附的滞回环很好，但是却不是！
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2楼2013-02-22 11:55:18
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sl1071

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-02-22 11:55:18
最好用HRTEM确认一下，因为经常会有假介孔，主要是颗粒堆积造成的！
我们遇到过，SiO2细颗粒，全吸附的滞回环很好，但是却不是！

那请问颗粒堆积造成的孔也会在XRD显示小角度出峰？因为XRD显示的是宏观的数据，应该不是偶然情况造成的
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3楼2013-02-22 14:03:29
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zyhou

无虫

【答案】应助回帖

★ ★
sl1071: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-02-26 13:00:28
引用回帖:
3楼: Originally posted by sl1071 at 2013-02-22 14:03:29
那请问颗粒堆积造成的孔也会在XRD显示小角度出峰？因为XRD显示的是宏观的数据，应该不是偶然情况造成的...

小角峰也容易出现的！
如果防止假峰出现，比较严格人都是要先做空白，然后再和样品对比！这个比较专业，我不敢妄言！
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4楼2013-02-22 14:19:38
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