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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » ZSM-5小角度有峰是否说明含有介孔结构
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sl1071

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] ZSM-5小角度有峰是否说明含有介孔结构

最近做了一个通过模板剂制备含有介孔机构的ZSM-5分子筛的实验，通过小角度XRD显示有峰，从BET数据看出含有部分超大微孔结构（孔径大小1.6nm左右）。主要想知道通过这个小角度XRD出峰的数据能够说明含有介孔结构吗？？
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    • 2013-02-22 10:20:30, 240 K

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1楼 2013-02-22 10:20:54
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这么说吧：根据附件中的小角XRD和孔径分布数据及TEM，你的样品很难说有规则介孔结构，而且数据相互矛盾。从小角XRD数据看，只有一个很宽的峰，为典型的HMS结构，结构长程有序性很差，而d value在6~8nm范围，这与TEM呈现的结果大致吻合(姑且根据那些坑点判断吧)，但和孔径分布数据无法关联。这种现象大概可以这样分析：1.介孔开放性差，这或与其结构不规则有关；2.样品既可能是整体骨架由ZSM-5骨架结构构成的HMS单一相(尽管长程有序性很差短程有序性却很好)，也可能是相互分离的ZSM-5相和HMS相的混合物。如果高角度的ZSM-5衍射峰较宽且强度一般，有可能是前者；如果ZSM-5衍射峰很窄且强度很高，只能是后者；当然，如果没采用特殊的合成方法获得前者仍是很困难的，所以一般的改进合成的样品在这两种极端情况之间的可能性更大，即使是前者用上了HR TEM/SEM也很难断定。3.既然BET数据只提示孔径集中于超大微孔(孔径~1.6nm)，没有介孔又何来介孔结构？不过附件中的孔径分布曲线是不支持“有部分超大微孔结构”说法的，所谓的峰其实是边界效应产生的赝峰。这可能是你选择的仪器及计算方法不正确所致。既然涉及ZSM-5(孔径~0.6nm)，应选择适用微孔模型的计算方法才有可能得出正确的孔径分布(如DA、SF、NLDFT)；另外，贸然假设你用的是测介孔的吸附仪，所以缺少低压范围的测试点，也无法从微孔范围开始计算孔径分布。不知是否如此？个人愚见仅供参考。
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sl1071
8楼2013-02-23 12:33:23
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普通回帖

zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-02-22 20:03:18
最好用HRTEM确认一下，因为经常会有假介孔，主要是颗粒堆积造成的！
我们遇到过，SiO2细颗粒，全吸附的滞回环很好，但是却不是！
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2楼2013-02-22 11:55:18
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sl1071

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2013-02-22 11:55:18
最好用HRTEM确认一下，因为经常会有假介孔，主要是颗粒堆积造成的！
我们遇到过，SiO2细颗粒，全吸附的滞回环很好，但是却不是！

那请问颗粒堆积造成的孔也会在XRD显示小角度出峰？因为XRD显示的是宏观的数据，应该不是偶然情况造成的
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3楼2013-02-22 14:03:29
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
sl1071: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-02-26 13:00:28
引用回帖:
3楼: Originally posted by sl1071 at 2013-02-22 14:03:29
那请问颗粒堆积造成的孔也会在XRD显示小角度出峰？因为XRD显示的是宏观的数据，应该不是偶然情况造成的...

小角峰也容易出现的！
如果防止假峰出现，比较严格人都是要先做空白，然后再和样品对比！这个比较专业，我不敢妄言！
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4楼2013-02-22 14:19:38
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wph2000

银虫 (小有名气)
楼上正解，介孔出小峰的确很激动，XRD小角的确能证明宏观有精细结构存在，有可能是堆积介孔，或者蠕虫介孔，worm-like，注意没有结晶的样品，无定形的物质也可以出小峰，需要高分辨的HRTEM证明。如果你发文章缺了HRTEM，估计审稿人会很奇怪。
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5楼2013-02-22 16:17:56
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wph2000

银虫 (小有名气)
★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2013-02-22 20:03:44
不好意思， 请谅解我说话的口气，做过介孔的也知道小角出得不容易。 XRD小角只能证明是有精细结构存在，但是不能说明孔道是长程有序的，或者是结晶结构。如果进一步HRTEM可以观察到晶格条纹就更好了。
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6楼2013-02-22 16:39:25
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sl1071

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wph2000 at 2013-02-22 16:17:56
楼上正解，介孔出小峰的确很激动，XRD小角的确能证明宏观有精细结构存在，有可能是堆积介孔，或者蠕虫介孔，worm-like，注意没有结晶的样品，无定形的物质也可以出小峰，需要高分辨的HRTEM证明。如果你发文章缺了HR ...

由于模板剂的问题 可能介孔是类似蠕虫状，但是制备的ZSM-5由于厚度太厚，10nm的标尺下都看不到分子筛的晶格条纹，还是发个TEM图片吧 这个图我也看不明白

图片1.jpg
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7楼2013-02-23 08:40:53
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sl1071

铁杆木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-02-23 12:33:23
这么说吧：根据附件中的小角XRD和孔径分布数据及TEM，你的样品很难说有规则介孔结构，而且数据相互矛盾。从小角XRD数据看，只有一个很宽的峰，为典型的HMS结构，结构长程有序性很差，而d value在6~8nm范围，这与TEM ...

非常感谢你这么详细地给予回复。由于个中问题确实很复杂，也想不到解决的方法。从TEM中看到的黑点，尺寸大小也比较均匀，而且这个现象不仅仅在单个分子筛里面，在很多单个ZSM-5分子筛中均可以发现。当然导师也是认为可能是ZSM-5的小晶体在生长过程中堆积形成的，可能是由于模板剂嵌在ZSM-5小晶体周围，使得ZSM-5晶体相互隔绝开才导致的这个现象。
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9楼2013-02-23 14:36:00
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qz450945428

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by sl1071 at 2013-02-23 08:40:53
由于模板剂的问题 可能介孔是类似蠕虫状，但是制备的ZSM-5由于厚度太厚，10nm的标尺下都看不到分子筛的晶格条纹，还是发个TEM图片吧 这个图我也看不明白

图片1.jpg
...

貌似5nmj的标尺就能看到了  恭喜你
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10楼2013-07-03 22:03:35
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