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[交流]
关于在有Boc存在下的脱Cbz的有效方法
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现在实验遇到脱cbz（苄氧羰基）的麻烦， 化合物上有Boc保护、还有叔丁酯保护的羧基，要除Cbz， 已经用过Pd/C下通氢气的方法，感觉没有明显效果，TLC检测没有变化 请有经验的虫子帮帮忙，有没有什么好办法， Pd/C的浓度 、温度、溶剂的选择有没有什么经验 我看到过用甲酸铵代替氢气，甲醇回流的办法，可不可以？ 用HBr/CH3COOH的方法对Boc会不会有影响？ |
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2楼2007-08-17 11:50:23
hoc2h2
铁杆木虫 (著名写手)
Dr.
- 博学EPI: 1
- 应助: 15 (小学生)
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3楼2007-08-17 16:26:10
4楼2007-08-17 20:24:12
fjc100648
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
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- 性别: GG
- 专业: 其他病原微生物及感染与宿
5楼2007-08-17 22:24:59
请试一下我的方法
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这个反应我做过无数次，绝对可行。 首先请你检查一下你的Pd/C的来源及活性，一般10%Pd/C比较好。 用甲酸铵作为氢给体，采用催化转移氢化的方法，溶剂一般为90%的甲醇或乙醇，温度以40度为宜，几个小时就可以了。具体方法请参考我的文章： Huang, Z. H.; Park, J. I.; Watson, D. S.; Hwang, P.; Szoka, F. C., Jr., Facile synthesis of multivalent nitrilotriacetic Acid (NTA) and NTA conjugates for analytical and drug delivery applications. Bioconj. Chem. 2006, 17, 1592-1600. 希望对你有所帮助。 |
6楼2007-08-18 03:04:50
7楼2007-08-18 11:11:47
8楼2007-08-18 11:30:30
9楼2007-08-18 11:32:54
10楼2007-08-18 11:35:11