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chem-kodak

银虫 (小有名气)

[交流] 关于在有Boc存在下的脱Cbz的有效方法

现在实验遇到脱cbz(苄氧羰基)的麻烦,
化合物上有Boc保护、还有叔丁酯保护的羧基,要除Cbz,
已经用过Pd/C下通氢气的方法,感觉没有明显效果,TLC检测没有变化
请有经验的虫子帮帮忙,有没有什么好办法,
Pd/C的浓度 、温度、溶剂的选择有没有什么经验
我看到过用甲酸铵代替氢气,甲醇回流的办法,可不可以?
用HBr/CH3COOH的方法对Boc会不会有影响?

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十年磨一剑
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genemedicine

金虫 (小有名气)

在惰性气体保护下,向90%的甲醇中加入钯碳和甲酸铵,然后搅拌,如果你的钯碳有活性,会立即产生大量的气体(催化分解甲酸铵)。如果你观察不到上述现象,证明你的钯碳已经失活。如果钯碳有活性,反应却无法进行,请检查你的反应体系中是否含有使催化剂中毒的化合物。祝你好运!
9楼2007-08-18 11:32:54
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小A宝儿

金虫 (正式写手)

HBr/CH3COOH通常是脱Boc的方法,加压不可以吗
if you shed tears when you miss the sun , you also miss the stars
2楼2007-08-17 11:50:23
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hoc2h2

铁杆木虫 (著名写手)

Dr.

建议Pd/C加高压氢气
略通有机,稍懂做药。
3楼2007-08-17 16:26:10
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chem-kodak

银虫 (小有名气)

我用的就是罐装高压氢气啊
十年磨一剑
4楼2007-08-17 20:24:12
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