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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 金属生物材料 » XPS测试氧化处理后的Ti-6Al-4V碳含量异常
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bluethere

新虫 (小有名气)

[求助] XPS测试氧化处理后的Ti-6Al-4V碳含量异常

最近用XPS测试了三组ti-6al-4V样品，分别是抛光，双氧水浸泡（24h)和热氧化处理的。但是测试结果显示碳含量分别为37.16， 39.52， 53.17。 我的反应前处理为：抛光至1um，然后用丙酮超声清洗15min，然后再用蒸馏水超声清洗15min。测试前也用同样的方法清洗。但同类文献中一般在20-30%左右。

AFM测试的结果也比同类文献中偏小。抛光组的Ra只有3nm，双氧水处理的Ra为30nm左右。

不知为什么会出现这么严重的污染。请各位前辈指教。
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1楼 2013-02-20 02:00:24
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plasma1953

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
红舟流星: 金币+1, 欢迎来到生物功能材料板块应助交流 2013-02-20 10:55:35
bluethere: 金币+10 2013-02-21 13:12:23
XPS是用来检测元素价态的，而其中碳峰用来矫正谱线峰位（峰值为284.6），不用太纠结碳含量的。而且XPS对于O元素之前的元素量是测不准的，为半定量分析，你所谓的37.16本身也是不准确的。
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bluethere
2楼2013-02-20 08:20:08
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fuzq1970

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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红舟流星: 金币+1, 欢迎来到生物功能材料板块应助交流 2013-02-20 23:13:29
bluethere: 金币+3 2013-02-21 13:13:36
如果你用的XPS经常分析有机物，也有可能是由于仪器污染造成的
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3楼2013-02-20 16:07:59
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blackdust

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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fool_proof: 金币+1, 感谢回帖应助，欢迎常来生物材料板块交流~ 2013-02-21 12:38:24
bluethere: 金币+3 2013-02-21 13:13:25
这是普遍存在的吸附现象。只要露置在空气中，就会有“污染”碳吸附。
如果氧化层厚度有几十nm，可以在测试前，用XPS仪溅射掉表面一层（几nm厚度）。
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4楼2013-02-21 11:50:55
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bluethere

新虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by plasma1953 at 2013-02-20 08:20:08
XPS是用来检测元素价态的，而其中碳峰用来矫正谱线峰位（峰值为284.6），不用太纠结碳含量的。而且XPS对于O元素之前的元素量是测不准的，为半定量分析，你所谓的37.16本身也是不准确的。

感谢知道。今天和老板聊了一下，他也这么说。但是对于矫正我有一个疑问，我们的技术员告诉我用285矫正C,但是看了一些帖子，发现也有如你说的用284.6,284.8等。
这样的话每个元素的峰值也会有所偏差，那么在标注其他峰时岂不是又会有偏差？
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5楼2013-02-21 13:11:28
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bluethere

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by blackdust at 2013-02-21 11:50:55
这是普遍存在的吸附现象。只要露置在空气中，就会有“污染”碳吸附。
如果氧化层厚度有几十nm，可以在测试前，用XPS仪溅射掉表面一层（几nm厚度）。

恩，这也是一个方法，不过我的抛光组只有10nm左右的厚度。我在想会不会用AES测的成分会更精确呢？
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6楼2013-02-21 13:13:19
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plasma1953

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by bluethere at 2013-02-21 13:11:28
感谢知道。今天和老板聊了一下，他也这么说。但是对于矫正我有一个疑问，我们的技术员告诉我用285矫正C,但是看了一些帖子，发现也有如你说的用284.6,284.8等。
这样的话每个元素的峰值也会有所偏差，那么在标注其 ...

偏差是正常的，正负0.3都是正常误差。
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7楼2013-02-22 10:39:05
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bluethere

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by plasma1953 at 2013-02-22 10:39:05
偏差是正常的，正负0.3都是正常误差。...

好的，感谢指点！
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8楼2013-02-23 13:45:26
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