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bluethere

新虫 (小有名气)

[求助] XPS测试氧化处理后的Ti-6Al-4V碳含量异常

最近用XPS测试了三组ti-6al-4V样品,分别是抛光,双氧水浸泡(24h)和热氧化处理的。但是测试结果显示碳含量分别为37.16, 39.52, 53.17。 我的反应前处理为:抛光至1um,然后用丙酮超声清洗15min,然后再用蒸馏水超声清洗15min。测试前也用同样的方法清洗。但同类文献中一般在20-30%左右。

AFM测试的结果也比同类文献中偏小。抛光组的Ra只有3nm,双氧水处理的Ra为30nm左右。

不知为什么会出现这么严重的污染。请各位前辈指教。
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bluethere

新虫 (小有名气)

送鲜花一朵
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2楼: Originally posted by plasma1953 at 2013-02-20 08:20:08
XPS是用来检测元素价态的,而其中碳峰用来矫正谱线峰位(峰值为284.6),不用太纠结碳含量的。而且XPS对于O元素之前的元素量是测不准的,为半定量分析,你所谓的37.16本身也是不准确的。

感谢知道。今天和老板聊了一下,他也这么说。但是对于矫正我有一个疑问,我们的技术员告诉我用285矫正C,但是看了一些帖子,发现也有如你说的用284.6,284.8等。
这样的话每个元素的峰值也会有所偏差,那么在标注其他峰时岂不是又会有偏差?
5楼2013-02-21 13:11:28
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bluethere

新虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by blackdust at 2013-02-21 11:50:55
这是普遍存在的吸附现象。只要露置在空气中,就会有“污染”碳吸附。
如果氧化层厚度有几十nm,可以在测试前,用XPS仪溅射掉表面一层(几nm厚度)。

恩,这也是一个方法,不过我的抛光组只有10nm左右的厚度。我在想会不会用AES测的成分会更精确呢?
6楼2013-02-21 13:13:19
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bluethere

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by plasma1953 at 2013-02-22 10:39:05
偏差是正常的,正负0.3都是正常误差。...

好的,感谢指点!
8楼2013-02-23 13:45:26
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