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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 测试表征 » XRD问题求助
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lkzmaster

木虫 (著名写手)

教授

[求助] XRD问题求助

论文审稿意见中有一条为：How the authors guarantee that the resolution of the analysis is sufficient to observe modifications of the cell parameter in the third decimal place? Why there is not signal assignment for the XRD lines? The XRD patterns must be normalized in order to establish an adequate comparison. After normalization, probable modification of the diffraction lines would be more evident.
投稿中见过质疑小数点后面位数过多的，但是对于XRD文献中CeO2的晶格常数大多数用的都是0.5412左右，我也是一样。他问我怎么保证小数点后面第三位是正确的？我怎么回答呢？我做XRD时扫描速度是很慢的每分钟1度，数据是很好的。另外这里的normalized是指什么呢？是要用内标法重新测定还是要我对XRD进行精修？再者，他问为什么我的XRD曲线没有纵坐标（我理解是这样）。因为是好几个XRD叠在一起的，有坐标意义不大啊，而且大多数论文都是用的Intensity/a.u.啊？这个问题好奇怪，他这都不懂？但看起来有很像专家啊。
非常感谢应助。

[ Last edited by lkzmaster on 2013-2-15 at 23:37 ]
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有多少梦想可以重来
1楼 2013-02-15 23:33:04
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zhuzhen

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lkzmaster: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2013-02-16 15:44:23
那你就告诉他你的测试分辨率呗。normalized应该是归一化
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3楼2013-02-16 09:26:43
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lkzmaster: 金币+1, ★有帮助, 是的，XRD是我们自己的仪器，每次做的图谱效果也很好，我发论文也不算少，第一次遇见这样的问题 2013-02-16 15:43:45
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2013-02-17 20:35:20
你做的是纳米材料吧，你是通过粉末XRD衍射峰，计算CeO2的晶格半径吗？如果是他质疑很正常的
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2楼2013-02-16 09:15:17
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caoxiafei

专家顾问 (著名写手)

研发工程师-Topcon/HJT电池

【答案】应助回帖

★
lkzmaster: 金币+1, ★有帮助, 惭愧，谢谢了！ 2013-02-16 15:44:44
晶格常数打成晶格半径了，太粗心了
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4楼2013-02-16 12:33:10
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笨月月

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lkzmaster: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢详细回答 2013-02-16 15:45:57
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2013-02-17 20:35:48
第一个问句：楼主自己都不知道你的晶格常数能确定到小数点后第几位吗？扫描速度只是一方面，使用的仪器，还有扫描模式有关吧（对于理学的仪器，是BB扫描还是PB扫描）。不能因为别人的文献有几位有效数字，你就能精确到几位吧。
第二个问句：各个峰位没标注晶面
第三个和第四个问句：我猜他是觉得你数据处理的不够好，各个样品的XRD峰位或者是面积没有可比性，无法让人信服。比方说，你如果想说明你的晶格参数有变化，应该进行精修。只有精修的数据才用于计算常数，否则挺多看个峰位偏移趋势。
本人也是初手，以上只是我的个人想法，祝楼主好运文章早日接收。
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5楼2013-02-16 14:40:44
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