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dyhemei

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱误差 在25%

求助:手动进样(等体积)测烷烃和氮气两种气体的混合气,安捷伦FID检测器,同样的条件,为何峰面积差值很大,2个小时进样差值达到25%,如果气袋有问题,那么为何其他气袋都没有问题呢,都能有重现性,误差<2%,不知道是那个地方出问题了?真心请教。
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fangx

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1 2013-02-01 17:09:08
dyhemei: 金币+10 2013-02-06 18:00:30
气体的测定,在定量环一定的前提下,与进气时流速有很大的关系,对于我们拿气袋手动进样即挤压力度的大小有关,很难把握每次都是都同一个力度。本人曾经用减压阀结合流量测定计测定过永久气体,如果每次流速恒定,峰面积是重复性很好的,但那是阀控制可调,人为很难做到的
2楼2013-02-01 10:31:13
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wheatstraw

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2013-02-01 17:09:17
dyhemei: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-02-06 18:00:46
1.你的气袋里的气体混合均匀的吗
2.手动进样的话,有定量阀吗
3.检查下色谱载气压力,是不是变化了
3楼2013-02-01 10:50:00
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happy85shan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dyhemei: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-02-06 18:01:11
两种可能原因,1.气体混合不均匀,导致每次进样两种组分比例不同,导致峰面积不同。2.气压、流速不稳。复杂点的话,相fangx说的那样,配个控制进样的恒定压力和流速的装置,或者简单点,用微量进样针常压下取气袋里一定体积的气体样品进样,尽量保证抽针时的速度一致
4楼2013-02-06 15:23:39
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

1.要确认一下气袋内的气体是否混合均匀。
2.楼主说使用的是气袋,那肯定是定量环进样了。定量环进样要保证(1)充分置换定量环内的气体 (2)如果烷烃是多烃,要给阀箱加温,保证烷烃在定量环内没有冷凝和吸附。(3)为了 保证每次进样的一致性,建议在定量环的出口端接入一个水瓶中,充分置换定量环后,等水瓶中气泡不再溢出时就可进样,这样可保持进样的一致性。
有因有果
5楼2013-02-08 18:11:23
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