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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱误差 在25%
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dyhemei

新虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱误差 在25%

求助：手动进样（等体积）测烷烃和氮气两种气体的混合气，安捷伦FID检测器，同样的条件，为何峰面积差值很大，2个小时进样差值达到25%，如果气袋有问题，那么为何其他气袋都没有问题呢，都能有重现性,误差<2%，不知道是那个地方出问题了？真心请教。
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1楼 2013-01-31 20:16:06
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fangx

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1 2013-02-01 17:09:08
dyhemei: 金币+10 2013-02-06 18:00:30
气体的测定，在定量环一定的前提下，与进气时流速有很大的关系，对于我们拿气袋手动进样即挤压力度的大小有关，很难把握每次都是都同一个力度。本人曾经用减压阀结合流量测定计测定过永久气体，如果每次流速恒定，峰面积是重复性很好的，但那是阀控制可调，人为很难做到的
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2楼2013-02-01 10:31:13
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wheatstraw

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2013-02-01 17:09:17
dyhemei: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-02-06 18:00:46
1.你的气袋里的气体混合均匀的吗
2.手动进样的话，有定量阀吗
3.检查下色谱载气压力，是不是变化了
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3楼2013-02-01 10:50:00
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happy85shan

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
dyhemei: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-02-06 18:01:11
两种可能原因，1.气体混合不均匀，导致每次进样两种组分比例不同，导致峰面积不同。2.气压、流速不稳。复杂点的话，相fangx说的那样，配个控制进样的恒定压力和流速的装置，或者简单点，用微量进样针常压下取气袋里一定体积的气体样品进样，尽量保证抽针时的速度一致
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4楼2013-02-06 15:23:39
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yuting_li

铁杆木虫 (著名写手)

色谱维修工程师

【答案】应助回帖

1.要确认一下气袋内的气体是否混合均匀。
2.楼主说使用的是气袋，那肯定是定量环进样了。定量环进样要保证（1）充分置换定量环内的气体 (2)如果烷烃是多烃，要给阀箱加温，保证烷烃在定量环内没有冷凝和吸附。（3）为了 保证每次进样的一致性，建议在定量环的出口端接入一个水瓶中，充分置换定量环后，等水瓶中气泡不再溢出时就可进样，这样可保持进样的一致性。
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有因有果
5楼2013-02-08 18:11:23
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