24小时热门版块排行榜    

查看: 1379  |  回复: 9

whirligig

金虫 (初入文坛)

[求助] 乙腈水混合物在冰箱中产生杂峰

目前实验中遇到了一件怪事情,不知道大家有没有遇到过。
我配制空白溶液乙腈:水=8:2
分别放置了两份,一份在室温下正常光照,一份在冰箱中也是正常光照
24小时以后分析,发现在冰箱中放置的空白溶液中有三支杂峰出现,而放在室温下的空白溶液却是正常的,已经确定不是冰箱里面的污染(样品瓶是干净的,且密封),也试过不同厂家的乙腈(sigma的和adamas),也是同样的结果,目前已经重复了很多次,都是同样的结果,做了LC/MS,只能看到520的碎片峰,真的是无法解释,为什么在室温下不会变质,而在冰箱中却又三支额外的峰,求解求解,谢谢啦。

1.jpg

[ Last edited by whirligig on 2013-1-28 at 20:24 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bmc1984123

银虫 (初入文坛)

请问楼主用的什么柱子
2楼2013-01-29 08:02:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

断→殇、

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
神奇的4摄氏度,楼主不妨试试在零度冷藏后进样看看结果,并做一个黑暗处理进样没准是光的
得到了很多,错过了很多····
3楼2013-01-29 10:03:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

marylet

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
容器一样吗?怎样密封的,室温的也密封了吗?
4楼2013-01-30 15:28:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
请多做几次对比实验,是否在过程中引入污染物?难道是乙腈低温聚合?所用乙腈和水是否是色谱纯?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2013-01-30 15:33:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gaoqiong

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫村支书

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从来没听说这种事情,肯定是你操作有问题,如果真是这样,这算是个重大发现,你可以获诺贝尔了。
天下古今之庸人,皆以一惰字致败;天下古今之才人,皆以一傲字致败。
6楼2013-01-31 10:40:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whirligig

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bmc1984123 at 2013-01-29 08:02:54
请问楼主用的什么柱子

用的是Agilent XDB C18的柱子

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
7楼2013-03-24 15:08:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whirligig

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 断→殇、 at 2013-01-29 10:03:05
神奇的4摄氏度,楼主不妨试试在零度冷藏后进样看看结果,并做一个黑暗处理进样没准是光的

室温下和冰箱中都是光照的,室温下就没有,避光也做过了,也是有杂质峰出现

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
8楼2013-03-24 15:10:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whirligig

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by heyo_123 at 2013-01-30 15:33:34
请多做几次对比实验,是否在过程中引入污染物?难道是乙腈低温聚合?所用乙腈和水是否是色谱纯?

做了很多次实验,不同厂家的乙腈也试过,冰箱中均有杂质生成

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2013-03-24 15:12:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

本世纪重大发现?不可能的哦,,,肯定污染了,,,把乙腈水放到室温了吗?难道一拿出冰箱就上机?从没碰到过,,,长菌也没可能吧?重新过滤一下看看,,是否长菌,,,
10楼2013-03-24 15:40:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 whirligig 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +5 雨打竹帘 2026-08-30 9/450 2026-08-30 22:23 by 余韵清
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 面上意见出来了 +9 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 18/900 2026-08-30 16:47 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 牛来!米来!面来! +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
信息提示
请填处理意见