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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 乙腈水混合物在冰箱中产生杂峰
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whirligig

金虫 (初入文坛)

[求助] 乙腈水混合物在冰箱中产生杂峰

目前实验中遇到了一件怪事情，不知道大家有没有遇到过。
我配制空白溶液乙腈：水=8:2
分别放置了两份，一份在室温下正常光照，一份在冰箱中也是正常光照
24小时以后分析，发现在冰箱中放置的空白溶液中有三支杂峰出现，而放在室温下的空白溶液却是正常的，已经确定不是冰箱里面的污染（样品瓶是干净的，且密封），也试过不同厂家的乙腈（sigma的和adamas），也是同样的结果，目前已经重复了很多次，都是同样的结果，做了LC/MS，只能看到520的碎片峰，真的是无法解释，为什么在室温下不会变质，而在冰箱中却又三支额外的峰，求解求解，谢谢啦。

1.jpg

[ Last edited by whirligig on 2013-1-28 at 20:24 ]
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1楼 2013-01-28 20:23:05
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)
请问楼主用的什么柱子
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2楼2013-01-29 08:02:54
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断→殇、

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
神奇的4摄氏度，楼主不妨试试在零度冷藏后进样看看结果，并做一个黑暗处理进样没准是光的
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得到了很多，错过了很多····
3楼2013-01-29 10:03:05
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marylet

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
容器一样吗？怎样密封的，室温的也密封了吗？
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4楼2013-01-30 15:28:59
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
请多做几次对比实验，是否在过程中引入污染物？难道是乙腈低温聚合？所用乙腈和水是否是色谱纯？

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5楼2013-01-30 15:33:34
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gaoqiong

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫村支书

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从来没听说这种事情，肯定是你操作有问题，如果真是这样，这算是个重大发现，你可以获诺贝尔了。
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天下古今之庸人，皆以一惰字致败；天下古今之才人，皆以一傲字致败。
6楼2013-01-31 10:40:28
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whirligig

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bmc1984123 at 2013-01-29 08:02:54
请问楼主用的什么柱子

用的是Agilent XDB C18的柱子

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7楼2013-03-24 15:08:16
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whirligig

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 断→殇、 at 2013-01-29 10:03:05
神奇的4摄氏度，楼主不妨试试在零度冷藏后进样看看结果，并做一个黑暗处理进样没准是光的

室温下和冰箱中都是光照的，室温下就没有，避光也做过了，也是有杂质峰出现

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8楼2013-03-24 15:10:55
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whirligig

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by heyo_123 at 2013-01-30 15:33:34
请多做几次对比实验，是否在过程中引入污染物？难道是乙腈低温聚合？所用乙腈和水是否是色谱纯？

做了很多次实验，不同厂家的乙腈也试过，冰箱中均有杂质生成

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2013-03-24 15:12:24
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heyo_123

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

本世纪重大发现?不可能的哦,,,肯定污染了,,,把乙腈水放到室温了吗?难道一拿出冰箱就上机?从没碰到过,,,长菌也没可能吧?重新过滤一下看看,,是否长菌,,,
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10楼2013-03-24 15:40:13
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