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聚苯乙烯-二乙烯苯的合成及磺化问题
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聚苯乙烯的合成方法： 在500ml三口瓶中加入200ml蒸馏水和数滴次甲基蓝，调整好搅拌器的位置，加入聚乙烯醇水溶液，开动搅拌调整搅拌速度，并缓慢加热升温到40℃后停下搅拌，将事先在小烧杯中混合并溶有过氧化苯甲酰的苯乙烯，二乙烯苯倒入三口瓶中，控制搅拌速度，使分散的油珠大小合适（约小于小米粒），继续升温（约每分钟1—2度），在70℃下保持1小时，再升温到85—87℃，反应1小时（注意！此阶段应避免搅拌速度的调整，以防聚合物颗粒结成块），当小球定型固化后（不可停搅拌取出小球检查），可升温到95℃左右，继续反应2小时。停止搅拌，在水浴上煮球2—3小时，将小球倒入烧杯中用尼龙纱过滤，用热自来水洗之，以除去聚乙烯醇，然后烘干备用。 白球的磺化： 取一定量的白球放入94%的浓硫酸中，在80℃水浴反应3h，小球由白变黄，拿出放凉后水洗至中性，烘干备用。结果用上述磺化后的小球做金属吸附试验，结果对金属基本无吸附能力。 1.我以前没做过合成实验，也不知道具体错在哪儿了，感觉合成的小球还可以，粒径也还算均有，小球是白色透明的，磺化完就白成黄色了。不知道是不是正常现象 2.另外聚合用的苯乙烯和二乙烯苯我都是用5%的NaOH 洗后再用无水氯化钙干燥后用的，来想用减压蒸馏的方法除阻聚剂，但是用油泵抽温度加到55℃都无馏分出来，我这样做对实验有没有影响。 希望做过这个实验的大侠能够指导一下，谢谢！！！ |
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