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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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张少敏2010

新虫 (初入文坛)

[交流] 聚苯乙烯 已有1人参与

最近在做羟基封端苯乙烯活性阴离子聚合,环己烷溶液中异丁基锂引发,用环氧乙烷封端。最后GPC测得分子量比理论值大2倍,分布特别宽:1.5,估计是什么原因?没有 加THF调极性
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mahoswell

金虫 (小有名气)

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wgs8136(金币+2): 欢迎常来~ 2012-03-15 09:15:05
首先可能终止剂存在问题,未脱气除氧的话会有偶联峰出现,其次不清楚你的环氧乙烷怎么处理的,也可能是环氧乙烷的原因。建议苯乙烯聚合结束后进行少量取样,终止分析看前体聚苯乙烯聚合怎么样,再对比最终封端产物,就可以明确到底哪一环节出的问题。
谁伴我闯荡
2楼2012-03-15 02:51:17
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张少敏2010

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by mahoswell at 2012-03-15 02:51:17:
首先可能终止剂存在问题,未脱气除氧的话会有偶联峰出现,其次不清楚你的环氧乙烷怎么处理的,也可能是环氧乙烷的原因。建议苯乙烯聚合结束后进行少量取样,终止分析看前体聚苯乙烯聚合怎么样,再对比最终封端产物 ...

环氧乙烷是用氢化钙氮气保护下回流蒸出的,应该没有问题,我比较担心的是分子量与理论值差太大是因为丁基锂存在缔合。。。
3楼2012-03-15 09:11:33
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mahoswell

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 张少敏2010 at 2012-03-15 09:11:33:
环氧乙烷是用氢化钙氮气保护下回流蒸出的,应该没有问题,我比较担心的是分子量与理论值差太大是因为丁基锂存在缔合。。。

苯乙烯的阴离子聚合,在非极性溶剂中,以丁基锂为引发剂,存在2缔合体,但是这一现象绝对不会影响聚合结果,产物呈单分散性。这是已经证明了的,有大量文献研究支持的,就我所知,有和你采用一样合成方法,做一样产物即断羟基聚苯乙烯,得到的是单分散聚合物。所以肯定是你的实验存在某些问题,只能逐步排查,而且环氧乙烷仅仅用氢化钙搅拌是不够的,还需要脱气转移到丁基锂中进行深度除杂,终止剂都必须脱气处理。没办法,阴离子聚合或许能得到你设计的产物,但是实验要求很严格才能达到你的设计要求,出一点问题,不聚合或者后续反应不进行都是常见现象。
谁伴我闯荡
4楼2012-03-15 11:26:25
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