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张少敏2010

新虫 (初入文坛)

[交流] 聚苯乙烯 已有1人参与

最近在做羟基封端苯乙烯活性阴离子聚合，环己烷溶液中异丁基锂引发，用环氧乙烷封端。最后GPC测得分子量比理论值大2倍，分布特别宽：1.5，估计是什么原因？没有 加THF调极性
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1楼 2012-03-14 23:39:24
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mahoswell

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
wgs8136(金币+2): 欢迎常来~ 2012-03-15 09:15:05
首先可能终止剂存在问题，未脱气除氧的话会有偶联峰出现，其次不清楚你的环氧乙烷怎么处理的，也可能是环氧乙烷的原因。建议苯乙烯聚合结束后进行少量取样，终止分析看前体聚苯乙烯聚合怎么样，再对比最终封端产物，就可以明确到底哪一环节出的问题。
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谁伴我闯荡
2楼2012-03-15 02:51:17
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张少敏2010

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by mahoswell at 2012-03-15 02:51:17:
首先可能终止剂存在问题，未脱气除氧的话会有偶联峰出现，其次不清楚你的环氧乙烷怎么处理的，也可能是环氧乙烷的原因。建议苯乙烯聚合结束后进行少量取样，终止分析看前体聚苯乙烯聚合怎么样，再对比最终封端产物 ...

环氧乙烷是用氢化钙氮气保护下回流蒸出的，应该没有问题，我比较担心的是分子量与理论值差太大是因为丁基锂存在缔合。。。
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3楼2012-03-15 09:11:33
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mahoswell

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by 张少敏2010 at 2012-03-15 09:11:33:
环氧乙烷是用氢化钙氮气保护下回流蒸出的，应该没有问题，我比较担心的是分子量与理论值差太大是因为丁基锂存在缔合。。。

苯乙烯的阴离子聚合，在非极性溶剂中，以丁基锂为引发剂，存在2缔合体，但是这一现象绝对不会影响聚合结果，产物呈单分散性。这是已经证明了的，有大量文献研究支持的，就我所知，有和你采用一样合成方法，做一样产物即断羟基聚苯乙烯，得到的是单分散聚合物。所以肯定是你的实验存在某些问题，只能逐步排查，而且环氧乙烷仅仅用氢化钙搅拌是不够的，还需要脱气转移到丁基锂中进行深度除杂，终止剂都必须脱气处理。没办法，阴离子聚合或许能得到你设计的产物，但是实验要求很严格才能达到你的设计要求，出一点问题，不聚合或者后续反应不进行都是常见现象。
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谁伴我闯荡
4楼2012-03-15 11:26:25
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