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zhenxi

新虫 (初入文坛)

[求助] 两个实验结果不一样,求助,急急急 十分感谢

20ml乙醇+2mmol均苯三甲酸,全部溶解后+2ml钛酸丁酯+20ml乙醇,放到反应釜中,密封后在180度,恒温12h。
  我们老师做出来的是粉末。我们做出来的是粉末和针状晶体,求助,针状晶体的分析还没出来,不知道是什么物质。
我们老师也是按照这个条件做的,为什么两个做出来的不一样呢?都是在恒温箱中做出来的!!!!!
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zhenxi

新虫 (初入文坛)

补充一下,测试结果出来了,晶体是均苯三甲酸乙酯,没有任何重金属的存在。这个到底是为什么?加入的钛酸丁酯为什么没有反应?
2楼2013-01-25 16:22:33
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)

善良的副研

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
houchenxmc: 金币+2, 欢迎讨论,谢谢参与 2013-01-26 13:09:16
houchenxmc: 回帖置顶 2013-01-26 13:09:17
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhenxi at 2013-01-25 16:22:33
补充一下,测试结果出来了,晶体是均苯三甲酸乙酯,没有任何重金属的存在。这个到底是为什么?加入的钛酸丁酯为什么没有反应?

从是否混匀着手先,钛酸丁酯的溶解应该不快,建议先搅拌均匀再加进反应釜,否则可能在转移过程中将钛酸丁酯留在原容器中;注意填充度,醇热法的灵魂就是填充度,比如你老师用50mL的你用100mL的容器可能就不行了,而填充度太高的话如果反应釜本身密封性能不好的话很容易漏出来,破坏反应条件;调整一下配比试试,不同人做的时候很多反应条件步骤可能不一样,所以最好重新尝试,并记住自己做的每一个步骤。祝成功
3楼2013-01-26 00:09:34
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houchenxmc

铁杆木虫 (著名写手)

金佛

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2013-02-03 23:14:48
一   产物结晶的过程和你得搅拌速度有关,快的话成粉末,慢的话成大块晶体。
     二   建议调大反应釜的搅拌速度;
     三   倘若还不行,增大溶剂量——溶剂越多,晶核越分散,结晶形状越小。
     这应该可以解决你得问题。
Do it!
4楼2013-01-26 13:09:01
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zhenxi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by houchenxmc at 2013-01-26 13:09:01
一   产物结晶的过程和你得搅拌速度有关,快的话成粉末,慢的话成大块晶体。
     二   建议调大反应釜的搅拌速度;
     三   倘若还不行,增大溶剂量——溶剂越多,晶核越分散,结晶形状越小。
     这应该可以 ...

用的是磁子搅拌,速度应该是不慢的,至于溶剂量,小的反应釜只有50ml的容量,我们已经放了40ml了,再多就放不下了
5楼2013-01-27 09:13:00
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houchenxmc

铁杆木虫 (著名写手)

金佛

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhenxi at 2013-01-27 09:13:00
用的是磁子搅拌,速度应该是不慢的,至于溶剂量,小的反应釜只有50ml的容量,我们已经放了40ml了,再多就放不下了...

磁力搅拌器也有转速的
Do it!
6楼2013-01-27 10:49:31
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