24小时热门版块排行榜    

查看: 1004  |  回复: 5

zhenxi

新虫 (初入文坛)

[求助] 两个实验结果不一样,求助,急急急 十分感谢

20ml乙醇+2mmol均苯三甲酸,全部溶解后+2ml钛酸丁酯+20ml乙醇,放到反应釜中,密封后在180度,恒温12h。
  我们老师做出来的是粉末。我们做出来的是粉末和针状晶体,求助,针状晶体的分析还没出来,不知道是什么物质。
我们老师也是按照这个条件做的,为什么两个做出来的不一样呢?都是在恒温箱中做出来的!!!!!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenxi

新虫 (初入文坛)

补充一下,测试结果出来了,晶体是均苯三甲酸乙酯,没有任何重金属的存在。这个到底是为什么?加入的钛酸丁酯为什么没有反应?
2楼2013-01-25 16:22:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)

善良的副研

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
houchenxmc: 金币+2, 欢迎讨论,谢谢参与 2013-01-26 13:09:16
houchenxmc: 回帖置顶 2013-01-26 13:09:17
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhenxi at 2013-01-25 16:22:33
补充一下,测试结果出来了,晶体是均苯三甲酸乙酯,没有任何重金属的存在。这个到底是为什么?加入的钛酸丁酯为什么没有反应?

从是否混匀着手先,钛酸丁酯的溶解应该不快,建议先搅拌均匀再加进反应釜,否则可能在转移过程中将钛酸丁酯留在原容器中;注意填充度,醇热法的灵魂就是填充度,比如你老师用50mL的你用100mL的容器可能就不行了,而填充度太高的话如果反应釜本身密封性能不好的话很容易漏出来,破坏反应条件;调整一下配比试试,不同人做的时候很多反应条件步骤可能不一样,所以最好重新尝试,并记住自己做的每一个步骤。祝成功
3楼2013-01-26 00:09:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

houchenxmc

铁杆木虫 (著名写手)

金佛

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2013-02-03 23:14:48
一   产物结晶的过程和你得搅拌速度有关,快的话成粉末,慢的话成大块晶体。
     二   建议调大反应釜的搅拌速度;
     三   倘若还不行,增大溶剂量——溶剂越多,晶核越分散,结晶形状越小。
     这应该可以解决你得问题。
Do it!
4楼2013-01-26 13:09:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenxi

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by houchenxmc at 2013-01-26 13:09:01
一   产物结晶的过程和你得搅拌速度有关,快的话成粉末,慢的话成大块晶体。
     二   建议调大反应釜的搅拌速度;
     三   倘若还不行,增大溶剂量——溶剂越多,晶核越分散,结晶形状越小。
     这应该可以 ...

用的是磁子搅拌,速度应该是不慢的,至于溶剂量,小的反应釜只有50ml的容量,我们已经放了40ml了,再多就放不下了
5楼2013-01-27 09:13:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

houchenxmc

铁杆木虫 (著名写手)

金佛

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhenxi at 2013-01-27 09:13:00
用的是磁子搅拌,速度应该是不慢的,至于溶剂量,小的反应釜只有50ml的容量,我们已经放了40ml了,再多就放不下了...

磁力搅拌器也有转速的
Do it!
6楼2013-01-27 10:49:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhenxi 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上函评意见出来了,像什么等级? 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +5 bjdxyxy 2026-08-26 5/250 2026-09-01 17:54 by 小伟大博士
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +7 gdd2018 2026-08-28 12/600 2026-09-01 08:32 by 尼古拉斯小虫
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 能否申诉? +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗? +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 基金不中,共勉 +12 eulota 2026-08-26 12/600 2026-08-31 08:42 by ZJTJZ
[基金申请] 为什么到现在没收到通知? +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 我不理解! +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
信息提示
请填处理意见