应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 两个实验结果不一样，求助，急急急 十分感谢
61/1返回列表
查看: 1000  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhenxi

新虫 (初入文坛)

[求助] 两个实验结果不一样，求助，急急急 十分感谢

20ml乙醇+2mmol均苯三甲酸，全部溶解后+2ml钛酸丁酯+20ml乙醇，放到反应釜中，密封后在180度，恒温12h。
  我们老师做出来的是粉末。我们做出来的是粉末和针状晶体，求助，针状晶体的分析还没出来，不知道是什么物质。
我们老师也是按照这个条件做的，为什么两个做出来的不一样呢？都是在恒温箱中做出来的！！！！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2013-01-25 10:41:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenxi

新虫 (初入文坛)
补充一下，测试结果出来了，晶体是均苯三甲酸乙酯，没有任何重金属的存在。这个到底是为什么？加入的钛酸丁酯为什么没有反应？
赞一下 回复此楼
2楼2013-01-25 16:22:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)

善良的副研

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
houchenxmc: 金币+2, 欢迎讨论，谢谢参与 2013-01-26 13:09:16
houchenxmc: 回帖置顶 2013-01-26 13:09:17
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhenxi at 2013-01-25 16:22:33
补充一下，测试结果出来了，晶体是均苯三甲酸乙酯，没有任何重金属的存在。这个到底是为什么？加入的钛酸丁酯为什么没有反应？

从是否混匀着手先，钛酸丁酯的溶解应该不快，建议先搅拌均匀再加进反应釜，否则可能在转移过程中将钛酸丁酯留在原容器中；注意填充度，醇热法的灵魂就是填充度，比如你老师用50mL的你用100mL的容器可能就不行了，而填充度太高的话如果反应釜本身密封性能不好的话很容易漏出来，破坏反应条件；调整一下配比试试，不同人做的时候很多反应条件步骤可能不一样，所以最好重新尝试，并记住自己做的每一个步骤。祝成功
赞一下 回复此楼
3楼2013-01-26 00:09:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

houchenxmc

铁杆木虫 (著名写手)

金佛

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2013-02-03 23:14:48
一   产物结晶的过程和你得搅拌速度有关，快的话成粉末，慢的话成大块晶体。
     二   建议调大反应釜的搅拌速度；
     三   倘若还不行，增大溶剂量——溶剂越多，晶核越分散，结晶形状越小。
     这应该可以解决你得问题。
赞一下 回复此楼
Do it!
4楼2013-01-26 13:09:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenxi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by houchenxmc at 2013-01-26 13:09:01
一   产物结晶的过程和你得搅拌速度有关，快的话成粉末，慢的话成大块晶体。
     二   建议调大反应釜的搅拌速度；
     三   倘若还不行，增大溶剂量——溶剂越多，晶核越分散，结晶形状越小。
     这应该可以 ...

用的是磁子搅拌，速度应该是不慢的，至于溶剂量，小的反应釜只有50ml的容量，我们已经放了40ml了，再多就放不下了
赞一下 回复此楼
5楼2013-01-27 09:13:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

houchenxmc

铁杆木虫 (著名写手)

金佛

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhenxi at 2013-01-27 09:13:00
用的是磁子搅拌，速度应该是不慢的，至于溶剂量，小的反应釜只有50ml的容量，我们已经放了40ml了，再多就放不下了...

磁力搅拌器也有转速的
赞一下 回复此楼
Do it!
6楼2013-01-27 10:49:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhenxi 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-31 21:19 by xiangy672
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +6 雨打竹帘 2026-08-30 10/500 2026-08-31 09:29 by huixian257
[基金申请] 为什么到现在没收到通知？ +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 看板上这么多中的，有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候，我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭