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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 两个实验结果不一样，求助，急急急 十分感谢
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhenxi

新虫 (初入文坛)

[求助] 两个实验结果不一样，求助，急急急 十分感谢

20ml乙醇+2mmol均苯三甲酸，全部溶解后+2ml钛酸丁酯+20ml乙醇，放到反应釜中，密封后在180度，恒温12h。
  我们老师做出来的是粉末。我们做出来的是粉末和针状晶体，求助，针状晶体的分析还没出来，不知道是什么物质。
我们老师也是按照这个条件做的，为什么两个做出来的不一样呢？都是在恒温箱中做出来的！！！！！
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1楼 2013-01-25 10:41:31
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chiyuemo

铁杆木虫 (正式写手)

善良的副研

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
houchenxmc: 金币+2, 欢迎讨论，谢谢参与 2013-01-26 13:09:16
houchenxmc: 回帖置顶 2013-01-26 13:09:17
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhenxi at 2013-01-25 16:22:33
补充一下，测试结果出来了，晶体是均苯三甲酸乙酯，没有任何重金属的存在。这个到底是为什么？加入的钛酸丁酯为什么没有反应？

从是否混匀着手先，钛酸丁酯的溶解应该不快，建议先搅拌均匀再加进反应釜，否则可能在转移过程中将钛酸丁酯留在原容器中；注意填充度，醇热法的灵魂就是填充度，比如你老师用50mL的你用100mL的容器可能就不行了，而填充度太高的话如果反应釜本身密封性能不好的话很容易漏出来，破坏反应条件；调整一下配比试试，不同人做的时候很多反应条件步骤可能不一样，所以最好重新尝试，并记住自己做的每一个步骤。祝成功
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3楼2013-01-26 00:09:34
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普通回帖

zhenxi

新虫 (初入文坛)
补充一下，测试结果出来了，晶体是均苯三甲酸乙酯，没有任何重金属的存在。这个到底是为什么？加入的钛酸丁酯为什么没有反应？
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2楼2013-01-25 16:22:33
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houchenxmc

铁杆木虫 (著名写手)

金佛

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fds329: 金币+2, 感谢应助。辛苦了O(∩_∩)O 2013-02-03 23:14:48
一   产物结晶的过程和你得搅拌速度有关，快的话成粉末，慢的话成大块晶体。
     二   建议调大反应釜的搅拌速度；
     三   倘若还不行，增大溶剂量——溶剂越多，晶核越分散，结晶形状越小。
     这应该可以解决你得问题。
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Do it!
4楼2013-01-26 13:09:01
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zhenxi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by houchenxmc at 2013-01-26 13:09:01
一   产物结晶的过程和你得搅拌速度有关，快的话成粉末，慢的话成大块晶体。
     二   建议调大反应釜的搅拌速度；
     三   倘若还不行，增大溶剂量——溶剂越多，晶核越分散，结晶形状越小。
     这应该可以 ...

用的是磁子搅拌，速度应该是不慢的，至于溶剂量，小的反应釜只有50ml的容量，我们已经放了40ml了，再多就放不下了
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5楼2013-01-27 09:13:00
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houchenxmc

铁杆木虫 (著名写手)

金佛

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by zhenxi at 2013-01-27 09:13:00
用的是磁子搅拌，速度应该是不慢的，至于溶剂量，小的反应釜只有50ml的容量，我们已经放了40ml了，再多就放不下了...

磁力搅拌器也有转速的
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Do it!
6楼2013-01-27 10:49:31
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