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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » [求助] 如何建立该药有关物质检查方法
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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baozhixiang

铜虫 (初入文坛)

[交流] [求助] 如何建立该药有关物质检查方法

在建立某一胶囊剂有关物质方法时遇到的问题，不知该如何解决，请分析高手指点，先谢过了！

样品制备：
避光操作：取本品内容物适量（约相当于主成分25mg）置100ml溶量瓶中，加氯仿5ml超声使溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。再精密量取1ml置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照高效液相色谱法测定，流动相：甲醇：水（95：5），C18柱（250*4.6mm），进样20ul，
（注：该药物在空气中易氧化，遇光易变质。在氯仿中易溶，在乙醚、乙醇中微溶，在水中不溶。）

现遇到的问题：
1.该药物的杂质已超过1%（见附件图2），我记得有关物质一般都控制在1%以内。
2.该药物对光特别敏感，从称量、超声溶解到进液相，中间过程稍微避光不严有关物质就会增加很多。
请教：我现在该如何制订该方法。
[search]有关物质检查[/search]
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1楼 2007-08-10 11:01:01
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johnzhl01

铁杆木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
有关物质并不一定都控制在1%以内。要结合具体的品种，有关物质的限度和其安全性有关。
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　　　　　　*　★...*★　*.　*..　　　　★　★　　　　　　　　　　*‘*.　　　　　　　*★.　　‘★　　　★*'*...Suy,你就是我的心。
2楼2007-08-10 14:08:23
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ymm117

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
绝对没有有关物质不能过1%的说法，要根据品种特点制定，重要的是保证安全有效。

你那东西遇光分解，就写避光操作嘛，我遇到过一个标准就是这样的。还有称量只是瞬间的事，其他都可以用棕色瓶嘛。
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3楼2007-08-10 14:22:20
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baozhixiang

铜虫 (初入文坛)
谢谢楼上两面位战友的热心解答，我在操作时候也是用棕色量瓶的，只是没遇到过杂质和超过1%的（实际用归一化法测杂质总和为2.7%），自己又拿不准。我还听说单个杂质超过0.1%就要定性，已有好几个杂质超过0.1%了，是不是这个实验很不好做啊！
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4楼2007-08-10 16:14:05
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dongrong29

银虫 (小有名气)
有关物质是根据实际情况来定的
没有说不能大于1％的说法
我的一个项目是8％呢
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Goodgoodstudy,daydayup!
5楼2007-08-10 17:17:16
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gaoshang

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言！
引用回帖:
Originally posted by baozhixiang at 2007-8-10 04:14 PM:
谢谢楼上两面位战友的热心解答，我在操作时候也是用棕色量瓶的，只是没遇到过杂质和超过1%的（实际用归一化法测杂质总和为2.7%），自己又拿不准。我还听说单个杂质超过0.1%就要定性，已有好几个杂质超过0.1%了，是 ...

按ICH及CP2005的要求，杂质超过0.1%，如果与原发厂或者标准所述杂质不同，应该定性；如果是毒性大的物质，限度可能会更低。不过，国内现实技术，特别是对照杂质来源太困难，实施起来还是挺麻烦。
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6楼2007-08-11 07:55:03
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baozhixiang

铜虫 (初入文坛)
谢谢大家！使我学到了很多知识。
我下一步准备先做两个实验：
1.用现有HPLC方法做一下原料的有关物质，看一下原料有关物质多少（原标准原料含量是用滴定法），并与制剂比较。
2.再做一个制剂的光稳定性实验，查查有关物质来源。
还有更好的建议吗？
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7楼2007-08-11 10:02:37
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木子水晶

铜虫 (初入文坛)
你可以看看《化学药物杂质研究的技术指导原则》，上面讲的很清楚。
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8楼2007-08-16 20:39:08
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xinshidai

铜虫 (初入文坛)

A

更改检测波长，再说面积归一化法是不准确的！
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9楼2007-09-13 10:23:30
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ganzaoqi

铁杆木虫 (正式写手)
★
可乐=枫(金币+1,VIP+0):谢谢参与。
整个过程都避光操作,要求对有关物质进行定性,可是目前国内制剂因原料生产过程中产生的有关物质定性基本就没人做,我现在作的制剂申报标准有关物质限度就是2%,我准备把他的有关物质弄出来,定性,老师说在国内目前还没有人做这种有关物质定性的工作.
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10楼2007-09-13 18:15:08
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