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[求助] 如何建立该药有关物质检查方法
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在建立某一胶囊剂有关物质方法时遇到的问题,不知该如何解决,请分析高手指点,先谢过了! 样品制备: 避光操作:取本品内容物适量(约相当于主成分25mg)置100ml溶量瓶中,加氯仿5ml超声使溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。再精密量取1ml置100ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。 照高效液相色谱法测定,流动相:甲醇:水(95:5),C18柱(250*4.6mm),进样20ul, (注:该药物在空气中易氧化,遇光易变质。在氯仿中易溶,在乙醚、乙醇中微溶,在水中不溶。) 现遇到的问题: 1.该药物的杂质已超过1%(见附件图2),我记得有关物质一般都控制在1%以内。 2.该药物对光特别敏感,从称量、超声溶解到进液相,中间过程稍微避光不严有关物质就会增加很多。 请教:我现在该如何制订该方法。 [search]有关物质检查[/search] |
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9楼2007-09-13 10:23:30
johnzhl01
铁杆木虫 (著名写手)
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2楼2007-08-10 14:08:23
3楼2007-08-10 14:22:20
4楼2007-08-10 16:14:05













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