24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 797  |  回复: 11
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

baozhixiang

铜虫 (初入文坛)

[交流] [求助] 如何建立该药有关物质检查方法

在建立某一胶囊剂有关物质方法时遇到的问题,不知该如何解决,请分析高手指点,先谢过了!

样品制备:
避光操作:取本品内容物适量(约相当于主成分25mg)置100ml溶量瓶中,加氯仿5ml超声使溶解,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。再精密量取1ml置100ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。
照高效液相色谱法测定,流动相:甲醇:水(95:5),C18柱(250*4.6mm),进样20ul,
(注:该药物在空气中易氧化,遇光易变质。在氯仿中易溶,在乙醚、乙醇中微溶,在水中不溶。)

现遇到的问题:
1.该药物的杂质已超过1%(见附件图2),我记得有关物质一般都控制在1%以内。
2.该药物对光特别敏感,从称量、超声溶解到进液相,中间过程稍微避光不严有关物质就会增加很多。
请教:我现在该如何制订该方法。
[search]有关物质检查[/search]
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baozhixiang

铜虫 (初入文坛)

谢谢楼上两面位战友的热心解答,我在操作时候也是用棕色量瓶的,只是没遇到过杂质和超过1%的(实际用归一化法测杂质总和为2.7%),自己又拿不准。我还听说单个杂质超过0.1%就要定性,已有好几个杂质超过0.1%了,是不是这个实验很不好做啊!
4楼2007-08-10 16:14:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

johnzhl01

铁杆木虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
有关物质并不一定都控制在1%以内。要结合具体的品种,有关物质的限度和其安全性有关。
      * ★...*★ *. *..    ★ ★          *‘*.       *★.  ‘★   ★*'*...Suy,你就是我的心。
2楼2007-08-10 14:08:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ymm117


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
绝对没有有关物质不能过1%的说法,要根据品种特点制定,重要的是保证安全有效。

你那东西遇光分解,就写避光操作嘛,我遇到过一个标准就是这样的。还有称量只是瞬间的事,其他都可以用棕色瓶嘛。
3楼2007-08-10 14:22:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dongrong29

银虫 (小有名气)

有关物质是根据实际情况来定的
没有说不能大于1%的说法
我的一个项目是8%呢
Goodgoodstudy,daydayup!
5楼2007-08-10 17:17:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然面上和省基金B类撒花 +17 花田半亩~白 2026-04-21 17/850 2026-04-23 07:30 by john198197
[考研] 有没有学校收留 +3 蒋昌鹏qtj 2026-04-20 3/150 2026-04-22 20:25 by 学员JpLReM
[考研] 312求调剂 +3 山河似你温柔 2026-04-22 3/150 2026-04-22 20:17 by 学员JpLReM
[考博] 华师大读博 +3 xq83 2026-04-22 5/250 2026-04-22 10:42 by xq83
[教师之家] 又一批高校组建人工智能学院 师资行吗 不是骗人吗 +5 yexuqing 2026-04-19 5/250 2026-04-22 10:01 by easeheart
[论文投稿] 急需审稿人!!! +3 陆小果画大饼 2026-04-21 3/150 2026-04-21 23:54 by jzy_123456
[考博] 申博/考博 +4 啃面包的小书虫 2026-04-17 8/400 2026-04-21 16:26 by 啃面包的小书虫
[考研] 295分求调剂 +6 ?要上岸? 2026-04-17 6/300 2026-04-21 08:18 by Equinoxhua
[考研] 085600材料与化工调剂 5+3 孜孜不倦2002 2026-04-19 6/300 2026-04-20 21:25 by babero
[论文投稿] 有没有接收比较快的sci期刊呀,最好在一个月之内的,研三孩子求毕业 20+4 之护着 2026-04-16 7/350 2026-04-20 15:45 by 豆豆7758
[考研] 337求调剂 +3 jyz04 2026-04-18 3/150 2026-04-20 12:24 by 研可安
[考博] 申博 +3 Xyyx. 2026-04-18 3/150 2026-04-20 10:44 by YuY66
[考博] 湖南大学刘巧玲课题组2026年第二批次博士研究生招生信息 +3 南风观火 2026-04-18 5/250 2026-04-20 10:13 by 南风观火
[考研] 求计算机方向调剂 +3 Toffee2 2026-04-16 6/300 2026-04-19 22:37 by ll叶
[考研] 294求调剂 +8 淡然654321 2026-04-17 9/450 2026-04-19 19:51 by Equinoxhua
[考研] 304求调剂 +8 castLight 2026-04-16 8/400 2026-04-19 17:14 by 中豫男
[考研] 求调剂 +10 小聂爱学习 2026-04-16 12/600 2026-04-19 16:51 by 中豫男
[考研] 求调剂 +6 苦命人。。。 2026-04-18 7/350 2026-04-19 16:27 by 中豫男
[考研] 260求调剂 +4 Zyt1314520.. 2026-04-17 5/250 2026-04-18 08:28 by babysonlkd
[考研] 322求调剂 +6 tekuzu 2026-04-17 6/300 2026-04-17 13:48 by Espannnnnol
信息提示
请填处理意见