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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » [求助] 如何建立该药有关物质检查方法
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baozhixiang

铜虫 (初入文坛)

[交流] [求助] 如何建立该药有关物质检查方法

在建立某一胶囊剂有关物质方法时遇到的问题，不知该如何解决，请分析高手指点，先谢过了！

样品制备：
避光操作：取本品内容物适量（约相当于主成分25mg）置100ml溶量瓶中，加氯仿5ml超声使溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。再精密量取1ml置100ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照高效液相色谱法测定，流动相：甲醇：水（95：5），C18柱（250*4.6mm），进样20ul，
（注：该药物在空气中易氧化，遇光易变质。在氯仿中易溶，在乙醚、乙醇中微溶，在水中不溶。）

现遇到的问题：
1.该药物的杂质已超过1%（见附件图2），我记得有关物质一般都控制在1%以内。
2.该药物对光特别敏感，从称量、超声溶解到进液相，中间过程稍微避光不严有关物质就会增加很多。
请教：我现在该如何制订该方法。
[search]有关物质检查[/search]
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1楼 2007-08-10 11:01:01
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gaoshang

铜虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢发言！
引用回帖:
Originally posted by baozhixiang at 2007-8-10 04:14 PM:
谢谢楼上两面位战友的热心解答，我在操作时候也是用棕色量瓶的，只是没遇到过杂质和超过1%的（实际用归一化法测杂质总和为2.7%），自己又拿不准。我还听说单个杂质超过0.1%就要定性，已有好几个杂质超过0.1%了，是 ...

按ICH及CP2005的要求，杂质超过0.1%，如果与原发厂或者标准所述杂质不同，应该定性；如果是毒性大的物质，限度可能会更低。不过，国内现实技术，特别是对照杂质来源太困难，实施起来还是挺麻烦。
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6楼2007-08-11 07:55:03
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johnzhl01

铁杆木虫 (著名写手)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
有关物质并不一定都控制在1%以内。要结合具体的品种，有关物质的限度和其安全性有关。
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　　　　　　*　★...*★　*.　*..　　　　★　★　　　　　　　　　　*‘*.　　　　　　　*★.　　‘★　　　★*'*...Suy,你就是我的心。
2楼2007-08-10 14:08:23
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ymm117

★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！
绝对没有有关物质不能过1%的说法，要根据品种特点制定，重要的是保证安全有效。

你那东西遇光分解，就写避光操作嘛，我遇到过一个标准就是这样的。还有称量只是瞬间的事，其他都可以用棕色瓶嘛。
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3楼2007-08-10 14:22:20
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baozhixiang

铜虫 (初入文坛)
谢谢楼上两面位战友的热心解答，我在操作时候也是用棕色量瓶的，只是没遇到过杂质和超过1%的（实际用归一化法测杂质总和为2.7%），自己又拿不准。我还听说单个杂质超过0.1%就要定性，已有好几个杂质超过0.1%了，是不是这个实验很不好做啊！
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4楼2007-08-10 16:14:05
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