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43063320

木虫 (著名写手)


[交流] 纳氏试剂相关的问题

最近用检测反应气体中是否有NH3,载气用Ar。

纳氏试剂配制(按照国标):称取16.0g氢氧化钠,溶于50ml水中,冷却。
称取10.0g红色碘化汞和7.0g碘化钾,溶于水中。然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入氢氧化钠溶液中,稀释至100ml.

吸收液采用约0.01mol/L的硫酸溶液,将高纯Ar载气通到锥形瓶中液面上方,发现:单独用高纯Ar通气10min,吸收液倒入比色管中已经有浅黄色(应该有NH3?),随着通气时间增长颜色加深,直到沉淀。气体换为空气同样结果。
只用载气时就会使溶液显色,这样一来就无法用以检测是否是反应中产生了NH3。

不知道谁遇到过这种情况,期待答案,非常感谢!

[ Last edited by 43063320 on 2007-8-10 at 13:58 ]
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arkbox

木虫 (正式写手)


gzsoger(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流讨论
纳氏试剂有毒,注意安全。我们这个地方出过事故的。
2楼2007-08-09 22:43:41
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孔边倒角

金虫 (小有名气)

★ ★
oujianyun(金币+1):谢谢参与讨论
43063320(金币+1):3x
我做过这方面的实验,而且时间不短,只要出现颜色,就说明有氨气存在,这一点可以可以肯定,出现浅黄色说明氨气的量已经不少了,随着氨气浓度的不断增大,溶液颜色不断加深.
3楼2007-08-10 08:09:37
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孔边倒角

金虫 (小有名气)


gzsoger(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流讨论
用高纯Ar通气10min,吸收液倒入比色管中已经有浅黄色,说明反应气体中肯定有氨气,而且检测中的量就是气体中实际氨气的量,再换成空气作载气,当然肯定有前面一样的现象,只是测定结果不一定就是反应气体中实际氨气的量,因为你不确定空气中是否含有氨.
4楼2007-08-10 08:32:03
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孔边倒角

金虫 (小有名气)

空气中有无氨气的确定:用约0.01mol/L的硫酸溶液作吸收液,采集10min空气,或则时间长点,然后取一定量吸收于布、比色管中,加入纳氏试剂,看看溶液是否变色。
5楼2007-08-10 08:40:09
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dhszheng

金虫 (正式写手)


gzsoger(金币+1,VIP+0):谢谢参与交流讨论
纳氏试剂对于检测氨根离子还是很有效的,不过在使用的时候怎么不加酒石酸钾钠?还有配试剂时候要注意,碘化汞有剧毒!
6楼2007-08-10 09:22:08
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43063320

木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by 孔边倒角 at 2007-8-10 08:09 AM:
我做过这方面的实验,而且时间不短,只要出现颜色,就说明有氨气存在,这一点可以可以肯定,出现浅黄色说明氨气的量已经不少了,随着氨气浓度的不断增大,溶液颜色不断加深.

问题是,我用的高纯载气通入吸收液中也会使纳氏试剂显色,高纯氩气难道里面也有痕量的NH3??感觉不是那么回事吧。
7楼2007-08-10 13:54:28
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