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晶体结构精修尝试遇阻，貌似是择优取向问题已有3人参与
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最近在学习晶体结构精修，采用GSAS软件。按照网上查找来的资料，按照1. Scale fact or 2. Zero 3. Background 4. FWHM 5. Shape 6. Latt ice paramet ers 7. 原子位置 8. 温度因子 9. 择优取向 的顺序精修。 现在Rwp修道16.44%就再也休不下去了。遇到了三个难题： 1. 按照某高人提供的方法，采用cmpr软件得到GU、GV、GW、LX、LY等的参数。但是由于数据的峰多，而且密集，得到的结果应该是很不靠谱，精修时根本不能收敛。请问有无其他方法去获取这几个参数的初始数值，是否有相关的资料？ 2. 目前，我搜集的材料中对于每个因素的精修都说得不详细。请问修原子坐标时，是逐个原子修，还是全选上一起修？体系有20个不同的原子坐标。 3. 数据有明显的择优取向。由于材料的择优取向较严重。我看资料，在MD Pref Orient中修择优取向。但是手头没有资料详细讲解这个怎么修。请问这个问题怎么修？有什么技巧？有什么资料？我是在里面标记了峰可能比较强的晶面，然后设定damping值，结构就在ratio和Fraction后面打钩，接着genlens。但是，我并不清楚ratio和Fraction的含义。而且也不知道自己的操作的对不对。请问如何精修择优取向？ 谢谢您的热心帮助！  图片1.jpg |
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8楼2022-03-20 22:52:27
victoria_
新虫 (正式写手)
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3楼2013-10-24 16:04:13
【答案】应助回帖
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看了半天都没人回你，我简单的说下吧，具体你还是要去看书的。 1。 GU，GV， GW是高斯函数的三个参数，LX，LY是罗伦斯函数的参数，高斯描述的主要是仪器因素带来的宽化，罗伦斯主要描述样品的因素（晶粒大小和应力）总体峰形由两者卷积得到。gsars中我一般用No. 3 profile function-the modified Pseudo-Voigt profile function， 五个参数都有， 一般在用标准样校订设备的时候，就可以得到GU，GV GW, 精修我一般也不去动了。如果要变也不建议G和LX，LY同时来。会引起发散。 你可以先修uvw,然后再单独修lx，ly。 我记得James Kaduk有一片文章，列了好几种仪器的初始uvw值，你可以搜索看看。 2。原子站位（x），占有率（y），和温度因子（u）选多少是要看具体情况的。很多时候还要加restrain/constrain,并考虑材料的具体性质才行，这个真很复杂。如果初始模型很准确，一开始就选上全部原子也可以。 3。MD Pref Orient中我没看到fraction阿？ratio的具体物理意义我不能准确定义，大概就是取向的程度吧。要精修后面打钩就行。 |
4楼2013-10-25 04:06:04
yychxzl001
木虫 (初入文坛)
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- 专业: 结构化学
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1. 如果择优取向很严重，再怎么精修也不会得到准确的结果。建议重新制备样品尽量减小择优取向。 2. 我不知道你结果精修的目的是什么，是解结构吗？如果是的话，你的powder pattern 质量要更高才行。得到高质量的衍射数据才是解结构最关键的。 3. 有好的衍射数据后，建议先做profile fitting。 如果profile fitting 不能都到好的结果的话，你就没有必要再做Rietveld refinement了. 重新考虑你的powder pattern 里面是否有杂质，择优取向，峰是否重叠很严重， 你的space group以及unit cell parameters 是否选择正确。 如果能得到好的精修结果再做Rietveld refinement。 4.在做Rietveld refinement的时候，在初期，background, zero shift, GU, GV, GW, LX, LY，unit cell parameters 都可以直接用 profile fitting 里面的值，不需要精修，只精修原子的位置和温度因子就好了。 如果你精修原子的位置的话，你需要加restraint （比如说哪些原子在同一个平面，每一个化学键的键长，键角以及偏差范围， 原子占有率等。我曾经处理过的未知晶体结构里面有100多个原子都能解出结构来。你的样品才20多个原子，如果数据很好的话，解结构应该不难。 5. MD Pref Orient 只适用在一两个方向有择优取向的情况。 总得来说，一定要处理好择优取向这个问题。 |
5楼2015-04-24 22:41:36
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