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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 粮油与蛋白 » 请问各位用三氟化硼甲醇甲酯化的具体步骤
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Andyma

铁虫 (著名写手)

[求助] 请问各位用三氟化硼甲醇甲酯化的具体步骤

如题，向各位大侠在酸价大于2时用三氟化硼-甲醇甲酯化来进行脂肪酸分析的具体步骤啊。 小弟看了下国标和一些文献上如《气相色谱法中油脂脂肪酸衍生化方法及其选择》用的方法有所不同，后者介绍的方法大致如下：
称取150 mg 油样于50mL 容量瓶中，加入0. 5mol / L NaOH - 甲醇溶液4 mL 使之溶解，待溶液呈透明状后，置水浴上沸腾5 min，冷却后，加入5 mL BF3 - 甲醇溶液，再置水浴上沸腾2 min，使甲酯化完全，加入足够量饱和氯化钠溶液，上层有黄色液体，加1 ～ 1. 5mL 石油醚，振摇，静置，将其萃取到醚层，取上层（石油醚层）溶液进行色谱分析。另外也有不少文章介绍用6O℃水浴中皂化15 min，加正已烷和饱和氯化钠溶液使之分层后再取上层液测定。

请问各位一般用哪个方法比较好？
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1楼2013-01-15 10:11:24
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sugz

至尊木虫 (著名写手)

科学家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Andyma: 金币+5, ★★★很有帮助, 非常感谢你的回复，让俺又多学到了一些。 2013-01-15 11:35:02
第一种方法比较好，但是也有一个问题，这种甲酯化方法是边加热，边摇动的情况下加入正己烷和BF3的，实验需要冷凝管接入冷凝水，每个步骤都有时间要求的，最后加入饱和食盐水萃取出正己烷层进行气相分析即可。
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仰天大笑出门去，我辈岂是蓬蒿人！
2楼2013-01-15 10:56:02
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普通回帖

Andyma

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sugz at 2013-01-15 10:56:02
第一种方法比较好，但是也有一个问题，这种甲酯化方法是边加热，边摇动的情况下加入正己烷和BF3的，实验需要冷凝管接入冷凝水，每个步骤都有时间要求的，最后加入饱和食盐水萃取出正己烷层进行气相分析即可。

请问第二种方法，也需要接入冷凝管冷凝吗？
您给我的另一回帖中推荐直接甲酯化：即利用甲醇钠或者1mol/L的氢氧化钠-甲醇或氢氧化钾甲醇甲醇溶液，直接甲酯化，最好在60℃烘箱中，保持15-30min，并间歇性摇动，根据我的经验，结果较好。
这种方法可以用于AV>2以上的油脂脂肪酸分析吧。
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3楼2013-01-15 11:43:23
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sugz

至尊木虫 (著名写手)

科学家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
sweety: 金币+1, 鼓励应助 2013-01-15 12:44:07
Andyma: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢！ 2013-01-15 13:35:53
引用回帖:
3楼: Originally posted by Andyma at 2013-01-15 11:43:23
请问第二种方法，也需要接入冷凝管冷凝吗？
您给我的另一回帖中推荐直接甲酯化：即利用甲醇钠或者1mol/L的氢氧化钠-甲醇或氢氧化钾甲醇甲醇溶液，直接甲酯化，最好在60℃烘箱中，保持15-30min，并间歇性摇动，根据 ...

可以
你也可以用其他AV小于2的油脂做个对比
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4楼2013-01-15 12:14:29
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Andyma

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sugz at 2013-01-15 12:14:29
可以
你也可以用其他AV小于2的油脂做个对比...

那太好了。省去用BF3了。
请问一下，这个在烘箱中保持30分钟，可不可以改成在水浴中60度啊？
另外，30分钟以后再怎么处理？要不要离心什么的？
我以前用的是2 M mol/mL氢氧化钾甲醇溶液测的酸价小于2的油，效果不错。但拿去测酸价高的油时，变化趋势就不行了。

不好意思，很多不懂，还请您多多指教啊。、

不知是否方便加您QQ，谢谢啊！
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5楼2013-01-15 13:35:26
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sugz

至尊木虫 (著名写手)

科学家

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by Andyma at 2013-01-15 13:35:26
那太好了。省去用BF3了。
请问一下，这个在烘箱中保持30分钟，可不可以改成在水浴中60度啊？
另外，30分钟以后再怎么处理？要不要离心什么的？
我以前用的是2 M mol/mL氢氧化钾甲醇溶液测的酸价小于2的油，效果 ...

水浴也可以，但保证不能有水进入样品中。
30min之后，当然要离心，完了之后最好过滤下进行GC分析，保护柱子。
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6楼2013-01-15 13:38:46
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Andyma

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sugz at 2013-01-15 13:38:46
水浴也可以，但保证不能有水进入样品中。
30min之后，当然要离心，完了之后最好过滤下进行GC分析，保护柱子。...

好的，明天准备用您说的这个方法试试。

现在把我设想的步骤列出来，麻烦您帮忙再看看哪些地方不恰当啊
1、称取油样0.2 g左右，2 mL 正己烷溶解
2、 加入0.2 mL 2 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液振荡混匀，60度烘箱15-30 分钟，期间每隔5分钟左右摇晃一次。
3、3000 RPM 离心 5 分钟。
4、取上清行GC上样。
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7楼2013-01-15 15:59:07
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sugz

至尊木虫 (著名写手)

科学家

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
lovibond: 金币+2, 鼓励耐心应助 2013-01-15 17:33:17
Andyma: 金币+2, ★★★很有帮助, 好的，非常感谢你的帮忙。有问题再向你请教。 2013-01-15 19:14:32
引用回帖:
7楼: Originally posted by Andyma at 2013-01-15 15:59:07
好的，明天准备用您说的这个方法试试。

现在把我设想的步骤列出来，麻烦您帮忙再看看哪些地方不恰当啊
1、称取油样0.2 g左右，2 mL 正己烷溶解
2、 加入0.2 mL 2 mol/L氢氧化钾-甲醇溶液振荡混匀，60度烘箱15 ...

ok，没问题，可以试试
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8楼2013-01-15 17:28:20
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Andyma

铁虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by sugz at 2013-01-15 17:28:20
ok，没问题，可以试试...

昨天试了下你推荐的方法，现有的部分结果还是很不错的。
但有一个问题，就是在60度烘箱时，如果用的是那种自带的按压盖子的离心管（不是旋钮盖），会很容易膨胀而使溶液流出。不知道你有没有碰到这个小问题
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sugz
9楼2013-01-17 16:59:42
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sugz

至尊木虫 (著名写手)

科学家
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引用回帖:
9楼: Originally posted by Andyma at 2013-01-17 16:59:42
昨天试了下你推荐的方法，现有的部分结果还是很不错的。
但有一个问题，就是在60度烘箱时，如果用的是那种自带的按压盖子的离心管（不是旋钮盖），会很容易膨胀而使溶液流出。不知道你有没有碰到这个小问题...

用旋盖的，不要用压盖的，旋盖的不要旋太紧，有部分溶剂挥发是正常的
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10楼2013-01-18 08:39:31
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